Química analítica quantitativa

Química analítica quantitativa

(Parte 4 de 9)

- Solução de NaOH 0,100 mol L-1. - Indicador fenolftaleína, 0,1%.

- Indicador alaranjado de metila, 0,1 %.

- Na2CO3, sólido e seco. - KH(C8H4O4), sólido e seco.

Experimento:

A) Preparação da solução de HCl 0,1 mol L-1: ♦ Transfira cuidadosamente cerca de 4,5 mL de HCl concentrado para um béquer de 500 mL contendo cerca de 100 mL de água destilada. Homogeneíze a solução e complete o volume com água destilada. ♦ Transfira a solução obtida para um frasco limpo, seco e rotulado.

Observações: ♦ CUIDADO ao manusear HCl concentrado!

♦ HCl concentrado não é padrão primário. Trata-se de uma solução saturada de HCl que tem cerca de 36% em massa de HCl e densidade 1,18 g.mL-1.

B) Padronização da solução de HCl 0,100 mol L-1: usa-se como padrão primário a substância carbonato de sódio PA [Na2CO3] aquecido a 270 - 3OOoC durante 1 hora no mínimo ou, de preferência, até peso constante. Este tratamento destina-se a eliminar não só toda a umidade como também algum eventual NaHCO3 existente no carbonato. A padronização de uma solução ácida também pode ser efetuada contra uma solução básica padrão ou padronizada.

Procedimento:

01- Pesar, com precisão de 0,1 mg, de 0,10 a 0,15 g de Na2CO3 seco e transferir quantitativamente para erlenmeyer de 125,0 mL (se necessário chame o professor). Adicionar ± 50 mL de água destilada para dissolver. 02- Adicionar 3 gotas de solução do indicador alaranjado de metila 0,1% e em seguida titular com a solução de HCl previamente colocada numa bureta. Continuar a adição até que a solução passe da coloração amarela para alaranjada.

03- Ferver a solução durante uns 2 minutos para eliminar o CO2, resfriar e, se a coloração amarela retornar, adicionar mais algumas gotas da solução de HCl até a solução do erlenmeyer tornar-se alaranjada. Anotar o volume total gasto na titulação.

C) Preparação da solução de NaOH 0,100 mol L-1:

♦ Pese 2,1 g de NaOH (pastilhas) num vidro de relógio ou béquer pequeno.

Com segurança, evite que a pesagem seja muito demorada. ♦ Dissolva essa massa em água destilada fervida, completando o volume para 500mL.

♦ Homogeneíze bem a solução e transfira para um frasco de plástico limpo e seco.

♦ Feche e rotule o frasco.

Observações

♦ NaOH é higroscópico. As pastilhas contêm Na2CO3. ♦ Cuidado ao manusear NaOH.

♦ Água destilada e fervida é usada para minimizar a quantidade de CO2 dissolvida. ♦ Massa e volume são aproximados porque a solução será posteriormente padronizada, isto é, terá sua concentração exata determinada.

♦ Armazenamento de solução de NaOH em frasco plástico porque NaOH ataca o vidro (NaOH reage com os silicatos que constituem o vidro)

D) Padronização de solução de NaOH 0,100 mol L-1: usa-se como padrão primário a substância biftalato de potássio PA [KH(C8H4O4)] seco. Pode-se também padronizar uma solução básica contra uma solução ácida padrão ou padronizada.

Procedimento: 01- Pesar, com precisão de 0,1 mg, de 0,30 a 0,40 g de biftalato de potássio seco e transferir quantitativamente para um erlenmeyer de 125,0 mL. Adicionar ± 50 mL de água destilada para dissolver. 02- Adicionar 3 gotas de solução do indicador fenolftaleína 0,1% e, em seguida, titular com a solução de NaOH até a viragem de incolor para levemente róseo. Anotar o volume gasto na titulação.

Aluno (a):
Aluno (a):
Aluno (a):
Aluno (a):
Aula do diade ........................ de 2007.

RELATÓRIO PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES A) Resultados:

ExperMassa de Na2CO3 (g) solução de HCl gasto (mL) Fator de correção

Padronização da solução de HCl 0,100 mol L-1: 1=

Média do Fator de Correção =
ExperMassa de KH(C8H4O4) (g) Solução de HCl gasto (mL) Fator de correção

Padronização da solução de NaOH 0,100 mol L-1: 1=

B) Questões: 01)Qual é a diferença entre solução padrão e solução padronizada?

02) 0 que é fator de correção? Qual a sua utilidade e como ele é empregado em laboratório?

03) Em relação à padronização da solução de HCl contra Na2CO3 pergunta-se a) Porque o carbonato deve ser previamente aquecido a 270-300oC para sua utilização? b)Explique a necessidade de aquecimento da solução titulada antes de dar por encerrada a titulação empregada na padronização?

Atenção: apresente os cálculos

Prática no 03: Índice de acidez do leite e do vinagre

Objetivos: Determinar o índice de acidez de produtos comestíveis.

Introdução:

A determinação de acidez de produtos comestíveis pode fornecer um dado valioso na apreciação do estado de conservação de um produto alimentício. Um processo de decomposição, seja por hidrólise, oxidação ou fermentação, altera quase sempre a concentração dos íons hidrogênio. Os métodos de determinação da acidez podem ser os que avaliam a acidez titulável ou fornecer a concentração de íons hidrogênio livres, por meio de medida de pH. Os métodos que avaliam a acidez titulável resumem-se em titular com soluções de álcali-padrão a acidez do produto ou de soluções aquosas ou alcoólicas do produto e, em certos casos, os ácidos graxos obtidos dos lipídios. Pode ser expressa em "mL de solução normal por cento" ou em "gramas" do componente ácido principal.

Leite: o leite é um sistema coloidal, constituído de água, proteína (caseína), lipídios (oleína e palmitina), glicídios (lactose e glicose), sais minerais (NaCl e KCI), vitaminas

(A, Bl, B2, C, D e E), enzimas (fosfatase e lactase) e gases (CO2 e 02). Sendo de alto valor nutritivo, o leite é um excelente meio de cultura de microorganismos que agem como germes de fermentação, oxidando a lactose a ácido lático. Consequentemente, a acidez aumenta e ocorre a precipitação da caseína e, portanto, a coagulação do leite. Esta alteração confere um sabor ácido ao leite, tornando-o impróprio para o consumo. A acidez do leite é expressa em GRAUS DORNIC. Para determinar essa acidez em graus Dornic, o leite homogeneizado é titulado usando-se como solução padrão uma solução de NaOH 0,1 N (ou 0,1M), denominada "soda Dornic". Cada 0,1 mL de soda Dornic corresponde a 1o Dornic, equivalente à acidez de 0,01% de ácido lático. O leite normal tem de 16 a 20o Dornic.

Vinagre: o vinagre pode ser obtido pela fermentação acética de líquidos alcoólicos provenientes de produtos contendo amido e/ou açúcar, através de uma fermentação alcoólica após alcalinização com solução de hidróxido de sódio a 50%. O índice de acidez do vinagre permite uma quantificação do estado de conservação do mesmo e o índice de 4% a 8% permite afirmar que o vinagre apresenta estado de conservação própria para o consumo

Óleo: os óleos e as gorduras apresentam como componentes substâncias que podem ser reunidas em duas categorias, glicerídeos e os não-glicerídeos. Os ácidos graxos livres, componentes naturais das gorduras, ocorrem em quantidades geralmente pequenas. No entanto, eles têm uma participação tão importante na constituição das moléculas dos glicerídeos e de certos não-glicerídeos, que chegam a representar até

96% do peso total dessas moléculas e, assim, contribuem nas propriedades mais características dos diferentes óleos e gorduras. A diferença entre óleos e gorduras reside exclusivamente na aparência física. As gorduras apresentam aspecto sólido e os óleos líquidos. O termo gordura, contudo, é o mais abrangente e usualmente empregado quando o estado físico não tem maior significância. A palavra azeite é usada somente para os óleos provenientes de frutos, como por exemplo, azeite de oliva, azeite de dendê, etc. O índice de acidez de óleos e gorduras revela o estado de conservação dos mesmos, uma vez que, com o tempo, pode ocorrer o fenômeno da hidrólise com o aparecimento de ácidos graxos livres. O método analítico determina a percentagem de ácidos graxos livres, expressa como ácido oléico. Quanto menor o índice de acidez, melhor a qualidade do óleo, que geralmente apresenta um índice ≤≤≤≤ 0,1% m/m em ácido oléico

Material e reagentes: - Erlenmeyer de 125 mL e de 250 mL.

- Pipeta volumétrica de 10,0 mL e de 25,0 mL.

- Balão volumétrico de 250,0 mL.

- Pêra

- Leite.

- Vinagre.

- Soda Dornic (solução de NaOH 0,1 N).

- Solução de NaOH 0,1 mol L-1.

- Solução alcoólica de fenolftaleína, 1%

Procedimento:

Acidez do leite: 01- Transferir para um erlenmeyer de 125 mL uma alíquota de 10,0 mL da amostra. 02- Adicionar 2 gotas de solução alcoólica de fenolftaleína, 1%. 03- Titular a amostra com soda Dornic contida numa bureta de 25,0 mL até o aparecimento de coloração levemente rósea permanente.

Acidez do vinagre: 01- Pipetar 25,0 mL de vinagre para um balão volumétrico de 250,0 mL. Completar o volume com água destilada, fervida e esfriada e homogeneizar. Esta solução é denominada de solução estoque ou solução amostra. 02- Pipetar uma alíquota de 25,0 mL da solução amostra para um erlenmeyer de 250mL. Adicionar 2 gotas de solução fenolftaleína 1% e titular com solução padrão de NaOH 0,1 mol L-1 até a primeira coloração rósea permanente.

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