Química analítica quantitativa

Química analítica quantitativa

(Parte 7 de 9)

- Solução tampão pH 10

- FeSO4 sólido

Procedimento:

Preparação da amostra: 01- Pesar 0,5 g de amostra de calcário (triturada e seca a 100 - 110oC por duas horas), com precisão de 1mg, diretamente num béquer de 150 mL, de forma alta.

02- Adicionar 10,0 mL de água destilada e a seguir 10,0 mL de HCl concentrado, com um conta-gotas, evitando-se qualquer perda devido a efervescência que ocorre durante a reação dos carbonatos com o ácido. Aquecer a solução resultante durante 15 minutos. Adicionar 20 mL de água e aquecer por mais 5 minutos.

03- Filtrar, recolhendo o filtrado diretamente em balão volumétrico de 10,0 mL. Lavar o papel de filtro de 3 a 5 vezes com pequenas porções de HCl 1% a quente. Tomar cuidado para não ultrapassar a marca de menisco do balão. O resíduo, possivelmente contém sílica e/ou carvão vegetal, e pode ser desprezado.

04- Resfriar o balão e diluir com cuidado até a marca do menisco. Agitar a solução que será chamada de solução estoque.

Determinação de cálcio: 01- Pipetar uma alíquota de 5,0 mL da solução estoque para um erlenmeyer de 125mL e adicionar 2 mL de solução de cloridrato de hidroxilamina a 10%. Deixar em repouso por 5 minutos.

02- Adicionar 2 mL de Trietanolamina 1:1 e agitar. Adicionar alguns cristais KCN (cuidado1) e agitar.

03- Adicionar 5 mL de NaOH 20% e titular com solução de EDTA 0,01 mol L-1 usando o indicador Cálcon até os últimos traços da cor vermelha.

1Cuidado, adicionar cristais de FeSO4 antes de jogar os detritos na pia.

Determinação de cálcio e magnésio: 01- Pipetar uma segunda alíquota de 5,0 mL da solução estoque para um erlenmeyer de 125 mL. Adicionar 2 mL de solução de cloridrato de hidroxilamina a 10% e deixar em repouso por 5 minutos.

02- Adicionar 2 mL de Trietanolamina 1:1 e agitar. Adicionar alguns cristais de KCN (cuidado2) e agitar.

03- Adicionar 20 mL de solução tampão pH 10 e titular com solução de EDTA 0,01molL-1 usando Ério-T como indicador, até o desaparecimento da cor púrpura e o aparecimento da cor azul.

2Cuidado, adicionar cristais de FeSO4 antes de jogar os detritos na pia

Aluno (a):
Aluno (a):
Aluno (a):
Aluno (a):
Aula do diade ........................ de 2007.

RELATÓRIO Determinação da concentração de cálcio e magnésio em calcário

Calcário, procedência:
Massa de calcário:g
Volume da solução estoque:mL
Volume das alíquotas tituladas:mL

A) Resultados:

Cocentração:mol L-1 e Fc=...................

Solução de EDTA

Indicador Cálcon: Solução de EDTA gasto

V1 =mL
V2 =mL
V3 =mL
Vmédio=mL

Indicador Ério - T: Solução de EDTA gasto

V1 =mL
V2 =mL
V3 =mL
Vmédio=mL
Calcário :% CaO
% MgO

Atenção: apresente os cálculos

01) Como funciona o indicador complexométrico para indicar o ponto final de titulações?

02) Explique como é possível usando EDTA como titulante e os indicadores Ério-T e Cálcon, determinar cálcio e magnésio numa mesma amostra.

03) Qual é a finalidade de se adicionar solução tampão pH 10 em uma titulação e NaOH na outra, para a determinação de cálcio e magnésio, respectivamente, em calcário?

04) Nas titulações, qual a função do cloridrato de hidroxilamina, trietanolamina e KCN?

05)Qual o objetivo de se adicionar FeSO4 no erlenmeyer, após a titulação, antes de se jogar os detritos na pia?

06) Explique o princípio da indicação do ponto final das titulações complexométricas.

Prática no 08: Determinação de H2O2 em água oxigenada: comparação de métodos

Objetivos: Comparar os métodos permanganométrico e iodométrico em uma determinação de oxi-redução e determinar a concentração de H2O2 em água oxigenada.

Introdução:

O peróxido de hidrogênio é usualmente encontrado na forma de uma solução aquosa, denominada "Água Oxigenada", contendo cerca de 6%, 12% ou 30% de peróxido de hidrogênio (H2O2), frequentemente chamada de "20 volumes", "40 volumes" e "100 volumes", respectivamente. Esta terminologia é baseada no volume de oxigênio que é liberado quando a solução é decomposta por aquecimento. Assim, 1mL de água oxigenada a "100 volumes" produzirá 100mL de oxigênio medidos na CNTP.

A concentração de H2O2 em água oxigenada é normalmente determinada pelos métodos: permanganometria e iodometria.

Permangometria:

Usa-se como solução padrão uma solução de KMnO4. Quando a solução padrão de KMnO4 é adicionada a uma solução de H2O2, acidificada com ácido sulfúrico diluído, ocorre a seguinte reação química:

Essa reação é a base do método permanganométrico de análise e o ponto final da titulação é percebido pela coloração rósea permanente por alguns segundos, que ocorre devido ao excesso de MnO4-, portanto neste método não há adição de indicador.

Iodometria:

Consiste em tratar a solução de H2O2 com excesso de KI e titular o iodo liberado com solução padrão de Na2S2O3. Neste método emprega-se íons MoO4 2- como catalisador na primeira etapa do processo e amido como indicador específico, que formará um complexo de adsorção com o iodo. O fundamento do método pode ser representado por:

I2 + I (excesso) ⇔ I3- I3- + amido ⇔ I3--amido (complexo azul)

(azul) (incolor)

Material e reagentes: - Balão volumétrico de 250,0 mL

- Pipeta volumétrica de 10,0 mL

- Pipeta volumétrica de 25,0 mL

- Erlenmeyer de 250 mL

- Bureta de 50,0 mL

- Béquer de 50 mL

- Água oxigenada comercial, 30 volumes

- Solução de H2SO4 1-5 v/v - Solução de H2SO4 4 N

- Solução padrão de KMnO4 0,1 N

- Solução padrão de Na2S2O3 0,1 N

- Solução de (NH4)2MoO4 3% (neutra) - Solução de amido 0,2% m/v.

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