Baixe 3º-Padronização do NaOH Acidez do vinagre e outras Notas de estudo em PDF para Engenharia Química, somente na Docsity! INTRODUÇÃO A volumetria ou titulação é o procedimento analítico utilizado para se determinar a concentração de uma espécie química em uma solução. Neste processo adicionam-se pequenos volumes de uma reagente (titulante), cuja concentração é perfeita mente conhecida, ao analito (titulado). Dessa forma, podemos determinar a quantidade de analito presente na amostra a partir da quantidade de titulante gasto. A volumetria de neutralização ou volumetria ácido – base consiste em determinar a quantidade de um ácido (ou base) através da reação dessa espécie com um titulante básico (ou ácido). Porém, para que a titulação seja eficiente são necessários alguns pré-requisitos: a reação entre o titulante e o titulado dever ser rápida, facilmente descrita, deve se processar de maneira razoavelmente completa e, no ponto de equivalência o sistema deve oferecer um meio satisfatório para a determinação de ponto final. A determinação da quantidade de analito presente na solução depende do conhecimento do reagente usado como titulante, se a espécie titulante tiver um alto grau de pureza e uma composição bem definida, ela é chamada de padrão primário. Além disso, um padrão primário não deve ser higroscópico, deve ser bastante solúvel, possuir alta massa molar, entre outros aspectos. No caso de o reagente titulante não ser um padrão primário, se faz necessário a determinação de sua concentração em uma solução a partir de um padrão- primário, esse processo é chamado de padronização. O ponto de equivalência ou ponto final teórico ocorre quando a quantidade de titulante utilizado é exatamente equivalente à quantidade de analito. Já o ponto final é o ponto próximo ao ponto de equivalência, e é indicado pela mudança repentina de uma propriedade física da solução. Nas experiências realizadas utilizou-se um indicador ácido – base que sinalizou a chagada do ponto final através de sua mudança de cor devido a um excesso de titulante ou “desaparecimento” do analito. A primeira parte prática realizada consiste na padronização de uma solução de hidróxido de sódio aproximadamente 0,1M utilizando-se certa quantidade de um padrão primário, biftalato de potássio, dissolvido em água destilada. Na segunda parte experimental determinou-se a acidez total em vinagre (concentração de ácido acético) usando a solução de hidróxido de sódio padronizada anteriormente. O hidróxido de sódio é um reagente bastante corrosivo quando em altas concentrações. Em contato com a pele pode causar queimaduras, devendo-se lavar o local com água corrente. Em contato com os olhos deve-se lavá-los com água abundante, pois pode causar irritação. O biftalato de potássio é uma substância orgânica não perigosa. Deve-se evitar o contato com os olhos e não respirar o pó dessa substância. Em caso de contato com os olhos, lavar com água em abundância. O vinagre não oferece riscos devido à baixa concentração de ácido acético e por este ser um ácido fraco. O indicador utilizado nos experimentos foi a fenolftaleína que é um produto não perigoso. Caso haja contato com a pele ou com os olhos, lavar com água abundante. PARTE EXPERIMENTAL I OBJETIVO • Treinar a operação de titulação para exemplificar a volumetria de neutralização, usando um padrão primário para a padronização de uma solução de NaOH ~0,1M. REAGENTES • Biftalato de potássio (KHC8H4O4); • Hidróxido de sódio ~0,1M; • Água destilada; • Fenolftaleína 0,2%. VIDRARIAS • 4 Erlenmeyers de 250 mL; • 1 Bureta de 25 mL ; • 1 Béquer de 50 mL. EQUIPAMENTOS • 1 Balança analítica Celtac. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Uma porção de aproximadamente 0,3g de biftalato de potássio, previamente seco em estufa, foi colocada sobre um papel de filtro e depois pesada em uma balança analítica. Transferiu-se esta porção de sal para um erlenmeyer de 250 mL, onde foram adicionados cerca de 100 mL de água destilada de modo a dissolver completamente este sal e, 2 gotas de PARTE EXPERIEMNTAL II OBJETIVO • Exemplificar a titulação de ácido fraco por base forte através da determinação da acidez total em amostra de vinagre. REAGENTES • 25 mL de Vinagre minhoto; • Hidróxido de sódio 0,1120M; • Fenolftaleína 0,2%; • Água destilada. VIDRARIAS • 1 Balão volumétrico de 250 mL; • 4 Erlenmeyrs de 250 mL; • 1 Pipeta volumétrica de 25 mL; • 1 Bureta; • 3 Béqueres. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Em um béquer fez-se a ambientação com vinagre e em seguida adicionou-se certa quantidade desse produto. Uma alíquota de 25 mL de vinagre foi retirada do béquer e transferida para um balão volumétrico de 250 mL devidamente ambientado com água destilada. O balão volumétrico foi posteriormente preenchido com água destilada até a marca de 250 mL de modo a diluir a solução de vinagre. A solução foi devidamente homogeneizada e parte deste foi transferida para um béquer de 100 mL previamente ambientado com esta solução. A pipeta volumétrica de 25 mL foi ambientada com esta solução e utilizada para pipetar 25 mL da mesma. Esta alíquota foi transferida para um erlenmeyer de 250 mL e, adicionou-se 3 gotas de fenolftaleína ao erlenmeyer. Uma certa quantidade da solução de hidróxido de sódio padronizada anteriormente, foi coletada por um béquer, previamente ambientado com esta solução. Ambientou-se uma bureta com esta solução de NaOH, e em seguida adicionou-se esta solução até a atingir a marca zero da bureta de 25 mL. A solução de vinagre contida no erlenmeyer foi titulada com a solução de NaOH contida na bureta. A solução básica foi escoada lentamente para o erlenmeyer, que estava sendo constantemente agitado, até o aparecimento do primeiro tom rosado persistente. O volume da solução de hidróxido de sódio utilizado para a titulação foi registrado em tabela (ver Tabela 2). A titulação da solução de vinagre foi realizada mais 2 vezes. Em um quarto erlenmeyer contendo cerca de 25 mL de água destilada e 3 gotas de fenolftaleína, fez-se o branco analítico escoando-se uma gota de solução de NaOH. RESULTADO E DISCUSSÃO Após a realização da titulação da solução diluída de ácido acético com a solução de NaOH, podemos, a partir de uma aproximação, considerar que o número de mols das duas substâncias se igualam, já que a estequiometria da reação entre elas é de 1 para 1. nNaOH = nHAc [NaOH] . (VNaOH ̶ Vbranco) = mHAc => mHAc = [NaOH] . (VNaOH ̶ Vbranco) .MMHAc MMHAc Malíquota = nHAc = CHAc VHAc MMHAc ERLENMEYER 1 mHAc = 0,11 . (0,01610 ̶ 0,00006) . 60,05 = 0,11g Calíquota = m = 0,11.100 = 0,44 % V 25 Malíquota = 0,0044 .103 = 0,072 mol/L 60,05 Como a solução da alíquota é dez vezes mais diluída que o vinagre multiplicá-la-emos por dez para obter a concentração real da solução. CHAc = Calíquota . 10 = 0,44 . 10 = 4,4% ERLENMEYER 2 mHAc = 0,11 . (0,01510 ̶ 0,00006) . 60,05 = 0,010g Calíquota = m = 0,010.100 = 0,40 % V 25 Malíquota = 0,0040 .103 = 0,067 mol/L 60,05 CHAc = Calíquota . 10 = 0,40 . 10 = 4,0% ERLENMEYER 3 mHAc = 0,11 . (0,01521 ̶ 0,00006) . 60,05 = 0,010g Calíquota = m = 0,010 .100= 0,40 % V 25 Malíquota = 0,0040 .103 = 0,068 mol/L 60,05 CHAc = Calíquota . 10 = 0,40 . 10 = 4,0% Média das Concentrações Malíquota = 0,072 + 0,067 + 0,068 = 0,069 mol/L 3 CHAc = 4,4 + 4,0 + 4,0 = 4,1% 3 Cálculo do Desvio Padrão Cálculo do Coeficiente de Variação CV = s . 100% = 0,0025 . 100 = 3,62 x 0,069 Cálculo do Intervalo de Confiança