metodos morh, vol, fra

metodos morh, vol, fra

Precipitação Química Analítica Quantitativa Experimental I

volumetria de precipitação:

determinação de cloreto de sódio em soro fisiológico

A volumetria de precipitação envolve a reação na qual forma-se um produto de baixa solubilidade. Sua principal aplicação está na determinação de haletos e alguns íons metálicos. A curva de titulação e a determinação do ponto final são grandemente afetadas pela diluição das soluções e solubilidade do produto.

A reação deve processar-se praticamente de forma quantitativa no ponto de equivalência, completar-se em tempo relativamente curto e oferecer condições para uma sinalização do ponto final

O titulante mais empregado é a solução padrão de AgNO3. O ponto final pode ser determinado de três formas diferente:

  • formação de um sólido colorido (ex: método de Mohr)

  • formação de um complexo solúvel (ex: método de Volhard)

  • mudança de cor associada com a adsorção de um indicador sobre a superfície de um sólido (ex: método de Fajans)

Na determinação de cloreto, pelo método de Mohr, o ponto final é detectado através da formação de um precipitado vermelho entre o indicador K2CrO4 e AgNO3. As reações envolvidas são as seguintes:

Ag+ + Cl- AgCl(s)

Ag+ + CrO42- AgCrO4(s)

Para que o ponto final seja visualizado é preciso adicionar-se um excesso e titulante, tornando necessária realização de um branco (Vb) que deve ser descontado do resultado da titulação da amostra (Va).

A porcentagem de cloreto pode ser assim determinada:

VAg+ = Va - Vb  volume gasto na titulação do Cl-

neqCl- = neqAg+  nCl- = nAg+

m Cl-/PM Cl- = MAg+ . V Ag+

% = (m Cl- . 100)/Vsoro

O método de Volhard é um procedimento indireto para determinação de íons que precipitam com a prata. O excesso de prata é determinado por meio de titulação, com uma solução padrão de tiocianato de potássio ou de amônio usando-se íons ferro(III) como indicador.

questionário

  1. Quais os requisitos para que uma reação possa ser empregada em volumetria de precipitação

  2. Como a diluição das soluções e a solubilidade do precipitado afeta a curva de titulação?

  3. Em que se baseiam os métodos de Mohr, Volhard e Fajans? Explique cada um.

  4. Escreva as reações envolvidas no procedimento para determinação de haletos que precipitam com a prata usando o método de Volhard.

  5. Por que se utiliza uma titulação em branco na titulação pelo método de Mohr?

  6. Defina: precipitação, solubilidade, produto de solubilidade, indicadores de adsorção.

  7. Por que na titulação pelo método de Volhard utiliza-se ácido nítrico.

  8. Uma solução contendo 0,205 g de NaCl e KCl gastou cerca de 30 mL de uma solução de AgNO3 0,10 mol L-1 para completa precipitação do íon cloreto. Calcule o teor de cada sal na mistura.

prática

MÉTODO DE MOHR

  1. Secar AgN03 por 2 h a 150 oC, resfriar e manter em dessecador.

  2. Solução padrão de AgN03 a 0,1 mol/L: Pesar 4,25 g de AgN03 em balança analítica, dissolver com água e diluir a 250 mL. Cuidado, esta solução provoca manchas escuras na pele e roupas.

  3. Solução do indicador K2CrO4 a 5%: Pesar 2,5 g de K2CrO4, dissolver com água e diluir a 50 mL

  4. Medir, em pipeta ou em bureta, 15 mL de uma solução de soro fisiológico (0,9%).

  5. Adicionar 25 mL de água e 1 mL de indicador.

  6. Titilar com solução padrão de AgN03 a 0,1 mol/L até mudança de cor de amarelo para marrom avermelhado.

  7. Repetir a análise de soro mais duas vezes.

  8. Titulação do branco: repetir os itens 4 a 7 substituindo soro por água destilada.

  9. Calcular a porcentagem de NaCl e Cl no soro e comparar com os dados da embalagem.

  10. Utilizando o mesmo procedimento determinar o teor de cloreto em amostras de água.

  11. Calcular o erro relativo, média e desvio padrão entre as medidas.

MÉTODO DE VOLHARD
  1. Pesar cerca de 2,43 g de KSCN seco por 1- 2 h a 150 oC, em estufa e resfriado e mantido em dessecador.

  2. Dissolver em água e completar o volume em balão de 250 mL com água destilada.

  3. Medir, em pipeta ou em bureta, 15 mL de uma solução de soro fisiológico (0,9%).

  4. Transferir para um erlenmeyer de 125 mL, adicionar 25 mL de nitrato de prata 0,1 mol L-1 e 1,0 mL de indicador (solução saturada de sulfato férrico amoniacal ~ 40%, ) acidificar o meio com 5,0 mL de HNO3 6,0 mol L-1.

  5. Titular com solução de tiocianato de potássio 0,1 mol L-1 padrão até que apareça uma coloração marrom-avermelhada.

Obs. A primeira mudança perceptível de cor para o avermelhado ocorre cerca de 1% antes do ponto de equivalência, por que os íons prata ainda estão presentes na superfície do precipitado, por adsorção. Após o aparecimento da primeira mudança de cor, continua-se a titulação forte até o aparecimento de uma coloração marrom-avermelhado, que persiste mesmo sob forte agitação.

  1. Anotar o volume gasto do titulante e repitir o procedimento pelo menos mais duas vezes

  2. Calcular a porcentagem de NaCl e Cl no soro fisiológico e comparar com os dados da embalagem.

8. Calcular o erro relativo, média e desvio padrão entre as medidas.

MÉTODO DE FAJANS
  1. Secar AgN03 por 2 h a 150 oC, resfriar e manter em dessecador.

  2. Solução padrão de AgN03 a 0,1 mol/L: Pesar 4,25 g de AgN03 em balança analítica, dissolver com água e diluir a 250 mL. Cuidado, esta solução provoca manchas escuras na pele e roupas.

  3. Medir, em pipeta ou em bureta, 25 mL de uma solução de soro fisiológico (0,9%).

  4. Transferir para um erlenmeyer de 250 mL, adicionar 25 mL de água destilada e 10 mL da suspensão de dextrina 1% (m/v) e 10 gotas de solução 0,1% (m/v) de diclorofluoresceína.

  5. Acertar o pH da solução para que fique entre 4 e 10, caso não esteja adicionar um pouco de carbonato de cálcio

  6. Titular com solução padrão de nitrato de prata 0,1 mol L-1 com forte agitação para que a detecção do ponto final seja mais perceptível.

  7. Anotar o volume gasto do titulante e repetir o procedimento pelo menos mais duas vezes

  8. Calcular a porcentagem de NaCl e Cl no soro fisiológico e comparar com os dados da embalagem.

  9. Calcular o erro relativo, média e desvio padrão entre as medidas.

para sua segurança, é recomendável o uso de avental durante as aulas práticas.

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