UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ

COORDENAÇÃO DE PROCESSOS QUÍMICOS

CURSO SUPERIOR DE TECNOLOGIA EM PROCESSOS QUÍMICOS

CAROLINE DA ROCHA

EMERSON VANDRESSEN

HEQUEL DONIZETE

REGINALDO DOS SANTOS

RONY RODRIGUES

EXTRAÇÃO E PURIFICAÇÃO DA CAFEÍNA

RELATÓRIO DE QUÍMICA ORGÂNICA EXPERIMENTAL II

APUCARANA

2011

CAROLINE DA ROCHA

EMERSON VANDRESSEN

HEQUEL DONIZETE

REGINALDO DOS SANTOS

RONY RODRIGUES

EXTRAÇÃO E PURIFICAÇÃO DA CAFEÍNA

Relatório apresentado à docente do curso de Tecnologia em Processos Químicos da Universidade Tecnológica Federal do Paraná, como requisito para obtenção da nota parcial da disciplina de Química Orgânica II.

Professora Dra. Alessandra Machado Baron.

APUCARANA

2011

SUMÁRIO

1. INTRODUÇÃO 4

2. OBJETIVO DO EXPERIMENTO 6

3. MATERIAl e PROCEDIMENTOS 6

4. RESULTADOS E DISCUSSÕES 7

5. CoNCLUsÃO 9

  1. INTRODUÇÃO

A cafeína é encontrada em diversas bebidas como café, chás, refrigerantes, guaraná, cacau; e seu principal efeito é a estimulação do Sistema Nervoso Central. Seu consumo em excesso pode causar dependencia. [1]

As amostras de café solúvel, chá preto, energético, bebida de cola e extrato de guaraná concentrado, foram submetidas a determinação de cafeína utilizando as metodologias propostas pelo Instituto Adolfo Lutz, onde se utilizou o clorofórmio como líquido extrator da cafeína, e o refrigerador de refluxo para determinar o extrato aquoso. As bebidas de maior concentração de cafeína são o chá preto e o café, ambos atendendo a legislação brasileira.

A cafeína e a teobromina são xantinas metiladas, ou metilxantinas. As xantinas são bases nitrogenadas da mesma classe (alcalóide) em que incluem a atropina, cocaína, efedrina, morfina, quinina, nicotina e várias outras, todas relacionadas à grande variedade de ações fisiológicas. [1]

A cafeína - 1,3,7-trimetilxantina - é absorvida mais rapidamente e as concentrações plasmáticas máximas são atingidas em 1 hora. As metilxantinas distribuem-se em todo organismo atravessam a placenta e passam para o leite humano. Os volumes de distribuição da cafeína variam de 0,4-0,6L/Kg. A cafeína liga-se às proteínas plasmáticas e a fração ligada diminui à medida que aumentam as concentrações da metilxantinas. A cafeína acumula-se no plasma numa concentração de cerca de 25%.[1]

Os efeitos maléficos e benéficos das xantinas já foramestudados, mas ainda são objetos de pesquisa. Dentre seus benefícios estão à estimulação do Sistema Nervoso Central, diminuindo a fadiga, aumentando o estado de alerta; estimula a broncodilatação e a induz ao aumento da respiração; no sistema cardiovascular em doses elevadas aumenta a contratibilidade do coração, possui pequena ação diurética, eliminando íons pela urina; e estimula a secreção gástrica. [1]

O consumo excessivo, porém, pode acarretar palpitações, convulsões, dores de cabeça e estômago, insônia, perda de apetite, náusea, vômito, depressão, falta de potência, entre outros problemas. Doses moderadasde cafeína podem provocar sensações intensas de ansiedade, medo ou pânico em alguns indivíduos. Mesmo as pessoas com história de uso leve a moderado de cafeína sentem tensão, ansiedade e disforia depois de ingerirem 400mg ou mais dessa substância. As pessoas que consomem diariamente 600mg de cafeína pordia (aproximadamente 6 xícaras de café) após suspenderem o uso, sentem letargia, irritabilidade e cefaléia, é a dependência moderada1,2. De 5 a 12g de cafeína (aproximadamente 100 xícaras de café), pode ser letal, pois, induz a arritmias cardíacas, convulsão, coma, edema pulmonar, parada cardiorrespiratória. Nestes casos, o tratamento é descontaminação gastrintestinal e de suporte, como analgésicos e administração de anticonvulsivante se necessário. [1]

Ela é encontrada em diversas concentrações em várias bebidas como o café, chá, bebidas tipo cola, cacau, guaraná, energéticos, entre outros. A tolerância a bebidas que contém cafeína pode levar a dependência moderada e até a intoxicação em longo prazo. [1]

Neste contexto cria-se uma preocupação quanto aos produtos contendo cafeína disponível no mercado, visto que há um grande consumo destes, principalmente entreos jovens. Existem trabalhos publicados sobre a determinação da cafeína, porém nenhum que comparasse a sua quantidade nas bebidas estimulantes mais consumidas com a metodologia proposta. Em 1995, Andrade e colaboradores estudaram a quantificação de cafeína em bebidas por cromatografia líquida de alta eficiência, uma metodologia que gera custos impossibilitando pequenos laboratórios de realizarem este tipo de experimento. Este trabalho assim pretende comparar a quantidade de cafeína em diversas bebidas e enquadrá-las dentro dos limites estabelecidos pela legislação brasileira. [1]

  1. OBJETIVO DO EXPERIMENTO

Extrair a cafeína do chá preto e purificá-la através da sublimação.

  1. MATERIAl e PROCEDIMENTOS

3.1 MATERIAL

  • Erlenmeyer de 250 mL

  • Água destilada

  • 15g de chá preto

  • 7g de carbonato de cálcio (CaCO3)

  • Funil de vidro

  • Balaça

  • Balão de destilação

  • Béquer de 100 mL

  • 30 mL de diclorometano (CH2Cl2)

  • Proveta de 100 mL

  • Funil de separação

  • Placa de aquecimento

  • Placa de petri

  • Cubos de gelo

  • Papel de filtro

  • Copo descartável

    1. PROCEDIMENTOS

Adicionou-se 150 mL de água destilada em um erlenmeyer de 250 mL, 15g de chá preto e 7 g de cabornato de cálcio. Aqueceu-se a mistura até a fervura e foi realizada a extração por um período de 20 minutos, com agitação ocasional.

Após esse procedimento a mistura foi filtrada a quente, utilizando um sistema a vácuo. E resfriada, em seguida, utilizando um banho de gelo até que se atingiu a temperatura entre 10 e 15 graus Celsius. Foi transferida a solução para um funil de separação e se extraiu a cafeína com 3 porções de 30 mL de diclorometano. A agitação para a extração foi suave para evitar a formação de emulsão.

Para a purificação por sublimação, colocou-se a cafeína extraída em um béquer sobre uma tela de proteção na chapa aquecedora. Sobre esse béquer foi colocado um vidro de relógio e um copo descartável contendo cubos de gelo (em cima do vidro de relógio). Quando uma boa quantidade de cafeína se agregou formando cristais, usou-se um papel filtro para coletá-la. Mediu-se o ponto de fusão.

  1. RESULTADOS E DISCUSSÕES

Peso do béquer vazio: 47,77 g

Peso do béquer com a cafeína: 47,84 g

Então: Cafeína extraída= 0,97 g

O diclorometano apresenta coloração transparente e na hora da extração, muda de cor, tornando-se esverdeado.

Verificou-se que os cristais de cafeína adquirem uma coloração esverdeada.

Ponto de fusão da cafeína purificada: 280°C

Ponto de fusão da cafeína comercial:

Temperatura inicial: 235,8 °C

Tempo de espera: 10 segundos

Taxa de aquecimento: 1 °C/min

Temperatura final: 237,8 °C

Avaliação: Ponto de fusão

Valores de temperatura: Termodinâmica

Resultados:

Ponto de fusão: 235,94 ± 0,05 °C

    1. CÁLCULOS DE RENDIMENTO

Utilizou-se a seguinte base para se calcular a porcentagem do rendimento de extração:

% da cafeína= (Massa obtida / Massa inicial) x 100 = (0,97 / 15) x 100= 6,5% de cafeína aproximadamente.

Os valores de literatura estão entre (3,0 - 5,0%). [1]

O chá preto utilizado apresentou alto teor de cafeína.

  1. CoNCLUsÃO

Obteve-se um bom resultado na extração e na purificação da cafeína utilizando o método da sublimação.

Verificou-se também que através da recristalização simples é possível a extração da cafeína do chá preto.

A medida proposta neste relatório para a realização deste experimento é viável e de baixo custo, podendo ser realizado em pequenos laboratórios de química orgânica.

Cabe lembrar que a legislação brasileira deve fiscalizar rigorosamente a quantidade de cafeína em bebidas estimulantes, tais como o chá preto. O consumo em excesso da cafeína pode levar a morte, a LD-50 (Dose letal para matar 50% dos indivíduos testados) para a cafeína com relação ao ser humano adulto é de 75mg/kg.

referências

  1. BORTOLINI, Karla. Revista Saúde; Vol.4; No. 2; 2010. Universidade de Guarulhos, Guarulhos SP, 2010.

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