Relatorio lei de beer

Relatorio lei de beer

(Parte 1 de 2)

UNIVERSIDADE ESTADUAL DO MARANHÃO-UEMA

CENTRO DE ESTUDOS SUPERIORES DE CAXIAS-CESC

DEPARTAMENTO DE QUIMICA E BIOLOGIA-QUIBIO

CURSO: QUIMICA LICENCIATURA

DISCIPLINA: QUÍMICA DOS ESPECTROS ORGÂNICOS

PROFESSORA: MAURA CÉLIA CUNHA E SILVA

INTRODUÇÃO À ESPECTROMETRIA E LEI DE LAMBERT-BEER

CAXIAS-MA

F EV./2012

UNIVERSIDADE ESTADUAL DO MARANHÃO-UEMA

CENTRO DE ESTUDOS SUPERIORES DE CAXIAS-CESC

DEPARTAMENTO DE QUIMICA E BIOLOGIA-QUIBIO

CURSO: QUIMICA LICENCIATURA

DISCIPLINA: QUÍMICA DOS ESPECTROS ORGÂNICOS

PROFESSORA: MAURA CÉLIA CUNHA E SILVA

INTRODUÇÃO À ESPECTROMETRIA E LEI DE LAMBERT-BEER

Arnowdhy Hudson S. Silva

Márcia Cristina Alves da Rocha

Simone Oliveira Moura

Wermeson Stênio Silva Nunes

Claudio Max Aguiar

Maria Joseane Silva

João Paulo Correia Neto

Amanda Nayana Costa da Silva

Lucilia Alves de Sousa

CAXIAS-MA

F EV./2012

SUMÁRIO

INTRODUÇÃO

Espectrofotometria ou espectroscopia é uma técnica de levantamento de dados físico-químicos por meio da absorção, transmissão ou reflexão da energia radiante incidente numa amostra, (EWING, 1972). O espectrofotômetro é um instrumento que permite comparar a radiação transmitida por uma solução que contém uma quantidade desconhecida de soluto, e uma quantidade conhecida da mesma substância.

Por meio do comprimento de onda (λ), essa técnica estuda a interação entre radiação e matéria. Quando a luz atravessa uma substância, parte da energia é refletida, outra parte é absorvida (absorbância), em que a energia radiante não pode produzir nenhum efeito sem ser absorvida, e o restante é transmitido. (SKOOG, 2002)

“Para o químico analítico, a importância das soluções coloridas consiste no fato de que a radiação absorvida é característica da substância” (EWING, 1972). Assim, cada substância possui uma faixa de absorbância diferente, de onde se determina o λ máxima (que é comprimento de onda em que a espécie apresenta maior absorbância) da amostra em uma dada análise.

Os espectros de absorção ultravioleta e no visível constituem um instrumento valioso na identificação de compostos orgânicos insaturados e na elucidação de suas estruturas. Para se obter informação sobre a absorção de uma amostra, ela é inserida no caminho óptico do aparelho. Então, luz UV e/ou visível em certo comprimento de onda (ou uma faixa de comprimentos de ondas) é passada pela amostra.

O espectrofotómetro mede o quanto de luz foi absorvido pela amostra. A intensidade da luz antes de passar pela amostra é simbolizada por I0, e a intensidade da luz depois de passar pela amostra é simbolizada por I. A transmitância da amostra é definida pela razão (I/I0), a qual normalmente é expressa em porcentagem de transmitância (%T). A partir dessa informação, a absorvância da ambos é determinada para esse certo comprimento de onda ou como uma função de uma faixa de comprimentos de onda. Os espectrofotômetros mais sofisticados normalmente fazem isso automaticamente. Existem dois tipos de espectofotômetros: de feixe simples e de feixe duplo.

OBJETIVOS

  • Aprender os princípios da espectrofotometria e sua utilização;

  • Conhecer a Lei de Lambert-Beer;

  • Obter espectros de absorbância de diferentes espécies químicas na fase líquida (KMnO4)

MATERIAL UTILIZADO

  • Espectrofotômetro UV-VIS;

  • 02 cubetas;

  • Balões volumétricos;

  • Pipetas graduadas;

  • Água destilada;

  • Vidro de relógio;

  • Funil;

  • 05 béqueres de 250 mL;

  • 02 béqueres de 500 mL;

  • 01 tubo de ensaio;

  • Balança digital;

  • KMnO4 0,02 mol/L

PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS

  1. PREPARO DA SOLUÇÃO

Solução estoque de KMnO4: Inicialmente, a massa do KMnO4 foi definida ao pesá-lo numa balança de precisão, obtendo-se o valor de 0,7987 g. Diluiu-se a substância em um bécker de 250 mL onde obteve-se uma solução de cor violeta.

Cálculo da massa do KMnO4:

V = 250 mL = 0,25L

MM (KmnO4) = 158g/mol

 = 2,0 x 10-2 mol

m1 = ?

 =   2,0 x 10-2 =   = 0, 7987 g

EXPERIMENTO I: Determinação do espectro de absorção de soluções aquosas de permanganato de potássio (KMnO4).

Para darmos início, a esse procedimento experimental, calibramos o espectrômetro, definindo assim o ponto zero da absorbância com uma cubeta contendo apenas água destilada.

Pipetou-se 2 mL da solução estoque de concentração 2,0x10-2 mol/L, que logo depois foi transferida para um balão volumétrico de 100 mL, completando o volume da mesma com água destilada até o menisco, homogeneizando a solução. Duas cubetas foram preenchidas, sendo uma com o analito (KMnO4) e a outra com o branco (água), levando-os ao espectrofotômetro para análise de varredura, com obtenção dos valores das absorbâncias para a construção do gráfico e o preenchimento da tabela de comprimento e absorbância que será ilustrada nos resultados deste relatório.

EXPERIMENTO II: Determinação do coeficiente de absorvidade molar de soluções aquosas de permanganato de potássio (KMnO4)em dois comprimentos de ondas fixo.

A partir da solução estoque de permaganato de potassio, de concentração 2,0 x10-2 mol/L, preparou-se solução padrão, utilizando uma pipeta graduada, pipetando os volumes de 1 mL, 2 mL, 4 mL, 8 mL e 10 mL, em um balão volumétrico de 100 mL completando com água destilada até o menisco e homogeneizando a solução.

Em seguida, as depositando cada solução em seus respectivos béqueres que foram devidamente etiquetados com as respectivas unidades mencionados anteriormente. Com base, no comprimento de onda foram escolhidos dois comprimentos de onda para cada espécie química, usando como referência a onda onde ocorreu o máximo de absorção de cada composto. Em seguida, preencheram-se as tabelas propostas no roteiro da prática experimental que serão ilustradas nos resultados do presente relatório.

EXPERIMENTO III: Cálculo da concentração molar de soluções aquosas de permanganato de potássio (KMnO4) a partir de medidas de absorbância.

Iniciamos esta experiência, selecionando um tubo de ensaio, o identificando e colocando no mesmo, mais ou menos dois dedos de água destilada e colocando cerca de duas gotas de permanganato de potássio (KMnO4) de concentração de 2,0.10-2 mol/L em seguida fizemos movimentos circulares para homogeneizar a solução dentro do tubo de ensaio.

Em continuidade, colocamos a solução preparada em uma cubeta e obtivemos a absorbância da cubeta no comprimento de onda máximo de absorção da respectiva substancia e em seguida calculamos a concentração molar das soluções no tubo em questão.

RESULTADOS E DISCUSSÃO

A partir dos procedimentos citados no experimento 1: Determinação do espectro de absorção de soluções aquosas de permanganato de potássio (KMnO4), obteve-se como resultados, as seguintes absorbâncias das soluções, conforme mostra detalhadamente na tabela 1, abaixo:

Tabela 1. Comprimento de onda versus Absorbância na solução de KMnO4

Comprimento

de onda (nm)

Absorbância

Solução de KMnO4

Comprimento

de onda (nm)

Absorbância

Solução de KMnO4

350

0, 324

500

1, 216

355

0, 315

510

1, 435

360

0, 291

520

1, 574

365

0, 275

530

1, 695

370

0, 267

540

1, 540

375

0, 270

550

1, 615

390

0, 518

560

1, 2 3

400

0, 370

570

1, 094

415

0, 283

580

0, 642

430

0, 265

590

1, 420

440

0, 283

600

0, 242

450

0, 326

650

0, 141

460

0, 376

700

0, 054

470

0, 551

750

0, 018

480

0, 721

800

0, 009

490

0, 993

Do qual estes dados mostrados na tabela resultam em uma curva de calibração, como pode ser observado no gráfico 1, abaixo:

Gráfico 1 . Absorbância do permanganato de potássio (KMnO4)

Calculou-se a resolução dos espectros em torno dos comprimentos de onda 415 nm e 800 nm, obtendo o seguinte resultado:

Dados:

R =?

 = 501, 613

 = (800 – 415) = 385

R =    R = 1, 302 nm

EXPERIMENTO II: Determinação do coeficiente de absorvidade molar de soluções aquosas de permanganato de potássio (KMnO4)em dois comprimentos de onda fixo.

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