Microscopia Óptica e Microscopia Eletrônica

Microscopia Óptica e Microscopia Eletrônica

Instituto Metodista Izabela Hendrix

Ciências dos Materiais

Microscopia Óptica e Microscopia Eletrônica como Técnicas para Caracterização e Inspeção de Padrões em Microestruturas.

Nomes: Leonardo Gleidson Valadares

Curso: Engenharia Civil – 5º Período

Turma: 02-B

Professor: Alisson Marques de Miranda

Microscopia óptica

2. – Introdução

Neste trabalho vamos falar sobre microscopia óptica que é uma técnica para caracterização e inspeção de padrões em microeletrônica.

O Microscópio vem de duas palavras gregas e quer dizer "pequeno" e "observar".

O microscópio é de grande utilidade na verificação de micro circuitos, já que a visão humana tem suas limitações. O primeiro microscópio foi o óptico depois deste, muitos outros modelos foram aperfeiçoados para as mais variadas aplicações, que vão desde a biologia até a microeletrônica e a astronomia. Com o avanço da eletrônica e engenharia em si, tem permitido hoje em dia que se produzam instrumentos ópticos de grande precisão e comodidade para quem os utiliza. As dimensões geométricas de estruturas implementadas por processos de microeletrônica estão diretamente ligadas ao desempenho do circuito integrado. Assim, no controle da fabricação de circuitos integrados e dispositivos microeletrônicos, é necessário verificar e medir a geometria das estruturas construídas na superfície dos wafers. Devido à alta integração, esse controle torna-se impossível de ser feito a olho nu ou mesmo com uma lupa simples.

Diante da importância da microscopia óptica na caracterização de microeletrônica, esse trabalho vem apresentar as técnicas e construção dos mais variados tipos de microscópios, cujo emprego em microeletrônica vai desde o controle de fabricação até mesmo à caracterização, análise de falhas e engenharia reversa.

3. - Microscopia óptica:

Na microscopia ótica existem dois tipos de microscópios os simples e o composto, o simples é caracterizado por uma lente de aumento que permite aumentar uma partícula vezes a mais que o seu tamanho real, este tipo é bastante utilizado para observar grãos de minério, superfície de fratura de metais papel e outros.

Já os microscópicos compostos são mais poderosos que permite desde a observação com aumento de algumas dezenas de vezes ate 2000 vezes o tamanho real da partícula.

O microscópio composto tem dois tipos de lentes a ocular e a objetiva unindo os dois tipos de lentes fica um tubo ótico geralmente de 160mm.

Cada sistema de lentes produz um aumento. As lentes objetivas são descritas por sua distancia focal, distancia esta do objeto até a lente.

Um bom meio para trabalhar com grandes aumentos e alta resolução e colocar entre o objeto e a objetiva um meio diferente, que geralmente é o óleo que tem o índice de refração maior que o ar.

3.1- Microscopia óptica: Aspectos gerais

A microscopia óptica permite a observação das estruturas encontradas na natureza como uma extensão natural da observação a olho nu. O tipo mais simples de microscópio é uma lente de aumento, que permite a observação de estruturas com diversas vezes de aumento; é muito utilizado para observação de grãos e minérios, de superfícies de fraturas de metais, papel e outros produtos da indústria química e metalúrgica. Os microscópios compostos já são instrumentos mais poderosos, que permite desde observação com aumento de algumas dezenas de vezes até um máximo de 1500 a 2000 vezes, o limite da observação com luz visível. [1]

A utilização do microscópio ótico não se restringe apenas a análise de características dos circuitos integrados, é também usado para analisar partículas encontradas nos circuitos, e ainda freqüentemente usado para olhar e medir o tamanho, o tipo e a densidade de defeitos em circuitos semicondutores.

A identificação e análise de partículas requer uma certa prática e habilidade por parte do microscopista. O microscópio apresenta dois sistemas de lentes convergentes; a objetiva e a ocular. A ocular, também formada por lentes convergentes, funciona como uma lupa, que nos dá uma imagem virtual e aumentada da imagem real que se formou em pela objetiva.

A potência do microscópio é resultado do produto da ampliação linear da objetiva pela potência da ocular; seu valor será elevado quando as distâncias focais da objetiva e ocular forem pequenas.

O poder separador, ou distância mínima distinguível entre dois pontos é limitado pela difração da luz.

3.2 – Poder de resolução

A luz pode ser obtida tanto na forma de ondas bem como na forma de partículas.

Para fins de explicação dos resultados experimentais usa-se o conceito de ondas para

outros o conceito de partículas.

Segundo Raleigh dois objetos podem ser distinguidos quando o máximo central de um coincide com o primeiro mínimo do outro, a intensidade entre dois picos descreve de 80% do pico inicial,

A resolução é a mínima distância entre pontos ou partes de um objeto.

A equação-1 define o limite de resolução de um microscópio óptico segundo o critério de Raleigh.

Equação-1

δ:= 0.61.λ ou δ:= 0.61.λ

n.sin(θ) NA

A abertura numérica que aparece na equação acima expressa o poder de resolução das lentes e o brilho da imagem formada, quando maior a abertura numérica melhor a qualidade da resolução.

As lentes objetivas, são responsáveis pela ampliação da amostra. Para uma alta ampliação e uma alta resolução necessita-se de lentes objetivas com uma grande abertura numérica (NA). Esse parâmetro determina o poder separador do microscópio.

Já o poder separador do microscópio é a medida da capacidade de um instrumento [2]

3.3 – Sistema de iluminação:

Luz transmitida: A luz gerada por uma fonte (lâmpada + espelho parabólico, em geral) é “colimada” por lentes condensadoras e passa através de aberturas variáveis, chamadas diafragmas, por filtros e depois na microscopia por luz transmitida, atravessa a amostra que nestes casos deve ser preparada como uma lâmina fina o suficiente e de faces paralelas, para que seja transparente. [1]

Luz refletida: No microscópio óptico de luz refletida – MOLR, a luz incide sobre a amostra e é refletida, de modo especular. Existe um semi-espelho no qual 50% da luz é refletida e 50% é transmitida, havendo perdas quanto à intensidade da imagem, porém ganhando-se na resolução final.[3]

Campo claro: A microscopia de campo claro apresenta algumas vantagens como menor toxicidade por necessitar de menores concentrações de corantes; baixo contraste, devido ao uso de baixas concentrações de cromóforos naturais ou especialmente corantes vitais, pode ser grandemente aumentados; observações feitas no comprimento de onda de máxima absorção aumentam o contraste. Entretanto, apresenta algumas limitações como objetos de fase exibem mínimo contraste em foco e mostra contraste oposto por cima e abaixo do foco. [4]

Campo escuro: A luz dispersada entra na objetiva e o objeto aparece iluminado e brilhante sobre um fundo escuro. Tal consegue-se pela utilização de um tipo especial de condensador que ilumina o objeto obliquamente (Reis, 2003). A luz atinge o espécime a ser analisado e somente os feixes desviados pelo objeto percorrem o resto do sistema, isto é,objetivas e oculares, formando a imagem (Taboga, 2001). [4]

  • Microscopia Por Luz Transmitida:

Este processo é empregado para a distinção de características e propriedades especificas de um mineral qualquer. Este permite uma ampliação de 20 à 1000 vezes, permite que a luz seja polarizada, isto é, redirecionada; permite a distinção de fases por meio de características morfológicas e propriedades ópticas, principalmente.

  • Microscopia Por Luz Refletida:

A luz se propaga em um meio isotrópico segundo uma frente de onda esférica. O índice de refração do meio é invariante com a direção considerada. Contudo, em certos meios homogêneos, a velocidade de propagação da luz depende da direção considerada. Tais meios anisotrópicos são ditos birrefringentes, por terem dois índices de refração principais. Pode-se imaginar duas frentes de onda, uma esférica e outra elipsoidal, tangentes umaa outra em uma direção conhecida como eixo óptico.

  • Campo claro e campos escuro:

A maioria dos microscópios disponíveis para a indústria de semicondutores utilizam os sistemas de iluminação de campo claro (brigthfield), campo escuro (darkfield) e de interferência diferencial. No modo de iluminação de campo claro a luz viaja ao longo do eixo óptico, através da objetiva em direção à amostra que está sendo observada. No modo de iluminação de campo escuro a luz é direcionada para o exterior do cone que a objetiva compreende para iluminar a lâmina obliquamente. Somente a luz que é refletida ou difratada pelas características da amostra entra na objetiva. A iluminação de campo escuro aumenta a visibilidade de detalhes que são freqüentemente ignorados pela iluminação de campo claro. A microscopia de campo escuro é uma técnica excelente para uma varredura rápida, com um amplo campo de visão, para partículas, ranhuras ou resíduos químicos.

3.4- Imagens de microestruturas

Figura 3- Microestrutura da liga FeCrC

Microscópio Eletrônico

4.1- Microscópio eletrônico: Aspectos gerais

Em 1924, o físico francês Louis de Broglie (1892-1987), Prêmio Nobel de 1929, demonstrou que um feixe de elétrons podia descrever um movimento ondulatório, como a luz, mas com um comprimento de onda menor, permitindo ampliações muito melhores. O microscópio eletrônico, criado em 1933, utiliza esse recurso: um feixe de elétrons, emitido por um filamento de tungstênio, passa por um campo eletromagnético que, imitando a lente de um aparelho óptico, concentra-o sobre o objeto de estudo. Esse só pode ser analisado dentro de uma câmara de vácuo, para que os elétrons não sofram desvios pelo contato com as moléculas existentes no ar. [5]

A diferença básica entre o microscópio óptico e o eletrônico é que neste último não é utilizada a luz, mas sim feixes de elétrons. No microscópio eletrônico não há lentes de cristal e sim bobinas.

O objetivo do sistema de lentes do MEV, situado logo abaixo do canhão de elétrons, é coco (de ~10-50 μm no caso das fontes termoiônicas) para um tamanho final de 1 nm - 1 μm ao atingir a amostra. Isto representa uma demagnificação da ordem de 10 000 vezes e possibilita que a amostra seja varrida por um feixe muito fino de elétrons.

As lentes presentes dentro da coluna, na grande maioria dos microscópios, são lentes eletromagnéticas. Essas lentes são as mais usadas pois apresentam menor coeficiente de aberração. Após o feixe de elétrons incidir na amostra isso acarreta a emissão de elétrons com grande espalhamento de energia, que são coletados e amplificados para fornecer um sinal elétrico que é utilizado para modular a intensidade de um feixe de eletrons num tubo de raios catódicos, assim em uma tela é formada uma imagem de pontos mais ou menos brilhantes (eletromicrografia ou micrografia eletrônica), semelhante à de um televisor em branco e preto.

4.2- Poder de Resolução

As áreas do material que permitem melhor transmissão de elétrons (regiões transparentes aos elétrons) aparecem como áreas claras; as áreas que absorvem ou defletem os elétrons (regiões densas aos elétrons) aparecem como áreas escuras. Os microscópios eletrônicos têm limite de resolução próximo de 2 Aº, cerca de 500 000 vezes maior que o do olho humano.[6]

4.3 - Microscopio eletrónico de transmissão - TEM

O MET possui sistemas de iluminação e vácuo que produz feixes de elétrons de alta energia (energia cinética), que ao incidir sobre uma amostra de tecido ultrafina (na espessura de nanômetro), fornece imagens planas.

O sistema de vácuo remove o ar e outras moléculas de gás da coluna do microscópio, evitando assim que ocorra erosão do filamento e propiciando a formação de uma imagem com excelente qualidade e contraste. 

A imagem é projetada em um anteparo fluorescente, que poderá ser redirecionada para uma chapa fotográfica para registro.

Grande parte dos átomos das estruturas celulares tem baixo número atômico e muito pouco contribui para a formação da imagem.  A imagem é também uma resultante da absorção diferenciada de elétrons por diversas regiões da amostra, seja por variação de espessura, seja por interação com átomos de maior ou menor número atômico.

As principais Aplicações são em análises morfológicas, caracterização de precipitados e determinação de parâmetros de rede.

4.4 - Microscópio eletrônico de varredura - MEV

O primeiro microscópio eletrônico de varredura (MEV) surgiu em 1932, desenvolvido por Max Knoll e Ernest Renka Rusca, na Alemanha. O primeiro protótipo com capacidade de analisar amostras espessas, no entanto, foi construído por Zworykin, em 1942.

O Microscópio Eletrônico de Varredura, MEV é um equipamento versátil que permite a obtenção de informações estruturais e químicas de amostras diversas. Um feixe fino de elétrons de alta energia incide na superfície da amostra onde, ocorrendo uma interação, parte do feixe é refletida e coletada por um detector que converte este sinal em imagem de BSE (ou ERE) - imagem de elétrons retroespalhados - ou nesta interação a amostra emite elétrons produzindo a chamada imagem de ES (elétrons secundários). Ocorre também a emissão de raios-X que fornece a composição química elemental de um ponto ou região da superfície, possibilitando a identificação de praticamente qualquer elemento presente. A figura-7 mostra um dos tipos de equipamento MEV.[8]

Fig 4- Microscópio eletrônico de varredura MEV, modelo XL -30-ESEM (Phillips)

4.5 - Imagens de Microestruturas

Figura 5- Partículas de esferas de carbono

Figura 6- Microestrutura da argamassa com 60% de resíduo A mostrando os cristais de etringita

5 – Conclusão

Muitos materiais, tais como as cerâmicas tradicionais, contém também fases

amorfas e poros. Já os materiais poliméricos, podem ser totalmente amorfos ou parcialmente cristalinos. No caso dos cristalinos a fase cristalina geralmente está dispersa numa matriz amorfa. Também é possível obter alguns polímeros termoplásticos totalmente cristalino.

Uma caracterização micro estrutural desejável envolve a determinação da estrutura cristalina, composição química, quantidade, tamanho, forma e distribuição das fases. A determinação da natureza, quantidade e distribuição dos defeitos cristalinos também é necessária. A orientação preferencial das fases (textura e micro textura) e a diferença de orientação entre elas também tem estreita relação com o comportamento dos materiais. As espécies presentes na microestrutura apresentam características bastante diferenciadas e exigem um número relativamente grande de técnicas complementares para a sua caracterização.

A estrutura cristalina envolve a utilização de técnicas de difração, tais como difração de raios-X, elétrons ou nêutrons. A composição química das fases e micro-regiões pode ser estudada com uma dezena de técnicas, sendo que as mais utilizadas são análises de raios-X por comprimentos de onda ou por dispersão de energia, espectroscopia de elétrons Auger e microssonda iônica utilizando espectroscopia de massas. A quantidade, tamanho, morfologia e distribuição das fases e defeitos cristalinos são estudados com auxílio de microscopia óptica (MO), eletrônica de varredura (MEV), eletrônica de transmissão (MET).

Referencias:

Sites:

[1]- http://www.angelfire.com/crazy3/qfl2308/1_multipart_F8FF_6_Microscopia_otica

[2]- http://www.dsif.fee.unicamp.br/~furio/IE607A/MO.pdf

[3]- http://www.ebah.com.br/content/ABAAABVuEAJ/microscopia-optica

[4]- http://pt.scribd.com/doc/6729026/Microscopia-basica2

[5]- http://mundoestranho.abril.com.br/materia/como-funciona-o-microscopio-eletronico

[6]- http://www.portalsaofrancisco.com.br/alfa/microscopio/microscopio.php

[7]- http://www.cetene.gov.br/laboratorios/microscopiaeletronica.php

[8]- http://www.materiais.ufsc.br/lcm/web-MEV/MEV_index.htm

Livros:

  1. CALLISTER JR., W. D. Materials science and engineering: an introduction. 4. ed. New York: J. Wiley & Sons, 1997.

  1. SCHACKELFORD, J. F. Ciência de materiais para engenheiros. PHH, 1995.

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