Relatório nº6

Relatório nº6

(Parte 1 de 2)

Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio Grande do Norte

Câmpus Apodi

Disciplina: Química Analítica Qualitativa

Curso: Licenciatura Plena em Química

Prática N° 6

3º Grupo de Cátions: grupo do sulfeto de hidrogênio básico (Al3+, Cr3+, Fe2+, Co2+, Ni2+, Zn2+).

Alunos

Jefferson Edi de Lima

Matrículas

20101084130214

Mikarla Rejane Costa Macedo

2010108413

Selma Tânia Pereira Carvalho

20101084130109

Turma:

5.8413.1V

Professora:

Luciana Medeiros Bertini

Novembro, 2012

Procedimento Experimental

Solução-amostra (Al3+, Cr3+, Fe2+, Co2+, Ni2+, Zn2+)

6 de NH4Cl

15 de NH4OH 15M

Verificar pH

1 em excesso

4 de TA

5 minutos

Centrifugar.

Solução 01

PPT 01

10 de água

Quente

1 de NH4NO3

Solução 02

PPT 02

10 HNO3 16M

Solução 03

Evaporar a solução

10 HNO3 16M

Evaporar

HNO3 16M

Evaporar

Poucos cristais de NaBiO3

10 HNO3 16M

com 5 de água

Solução 04

NaOH 6M até pH alcalino

5 em excesso de

NaOH 6M

1 de H2O2 3%

PPT A

Solução B

Solução B

HCl 6M tornar ácida a solução

5 de NH4Cl 6M e NH3 até pH básico

PPT 01 B

Solução 01 B

HCl até dissolver 5 BaCl2

Solução 02 B

de NaOH 6M

PPT amarelo

Presença de cromo (Cr3+) na forma de BaCrO4..

Solução B

PPT branco

presença de alumínio (Al3+) na forma de Al(OH)3.

3 TA e

PPT branco

Presença de zinco

(Zn2+) na forma de ZnS.

10 de água

PPT A

2 de NaOH 6M

5 HCl 12 M e

10 de água

Teste para Níquel (Ni2+).

Teste para ferro (Fe2+) e cobalto (Co2+).

NH3 15M (até pH básico)

5 de NH4SCN

Rejeite o ppt

PPT vermelho indica presença de ferro (Fe2+) na forma de [Fe(SCN)2+].

Solução 2A

5 de dimetilglioxima

Cristais de NaF

10 de álcool etílico

Formação de ppt vermelho indica a presença de Níquel (Ni2+) na forma de Ni(C4H7O2N2)2.

Coloração azul indica

presença de cobalto (Co2+) na forma de [Co(SCN)42+].

Legenda:

Gota; Aquecer; Centrifugar.

Resultado e discussão

Teste de cátions (Al3+, Cr3+, Fe2+, Co2+, Ni2+, Zn2+).

Para precipitar os cátions do terceiro grupo, utilizou-se sulfeto de hidrogênio (H2S) na presença de amônia e cloreto de amônio (NH3 e NH4Cl, respectivamente). Os mesmos precipitam-se como sulfetos exceto os cátions alumínio e o cromo (Al3+ e Cr3+) que são precipitados como hidróxidos devido à hidrólise dos sulfetos em solução.

Primeiramente adicionamos a solução amostra 06 gotas de cloreto de amônio (NH4Cl), alterando a coloração da solução-amostra (S.A) de azul-marinho a marrom, com pH igual a 09. E em seguida alcalinizou-se a solução com hidróxido de amônio (NH4OH), caracterizando uma solução tampão.

NH4OH(aq) →NH3(aq) + H2O(aq)

NH4Cl(aq) → NH3(aq) + HCl(aq)

Com a adição da solução tampão, observou-se a formação de precipitados:

Al3+(aq) + 3NH4OH(aq) →Al(OH)3(s) + 3NH3(aq)

Cr3+(aq) + 3NH4OH(aq)→Cr(OH)3(s) + 3NH3(aq)

Fe2+(aq) +2NH4OH(aq)→Fe(OH)2(aq) +2NH3(aq)

Co2+(aq) + 6NH4OH(aq) →Co(NH3)6(aq) + 6H2O(l)

Ni2+(aq) + 6NH4OH(aq)→Ni(NH3)6(aq) + 6H2O(l)

Zn2+(aq) + 4NH4OH(aq)→Zn(NH3)4(aq) + 4H2O(l)

O íon amônio (NH4+) foi liberado na reação por ser volátil, ou seja, ao ficar em contato com o ar, ele evapora. A ficar somente os cloretos de alumínio, cromo, ferro (II), cobalto, níquel e zinco. Aos cloretos alcalinizou-se a solução com 06 gotas de hidróxido de amônio (NH4OH 15M) a produzir precipitado (ppt) de coloração preta, com pH alcalino igual a 09. Em seguida adicionou-se ao ppt algumas gotas de tioacetamida (TA) e aqueceu-se em banho-maria por cerca de 5 minutos e centrifugou-se depois.

Reação de dissociação da Tioacetamida:

CH3CSNH2(aq)+ 3OH(aq) →CH3OO-(aq) + NH3+(aq) + S2-(aq) +H2O(l)

Fe(OH)2(aq) + S2-(aq) →FeS(s) + 2OH-(aq)

Ni(NH3)6(aq) + S2-(aq)→NiS(s) + 6NH3(g)

Co(NH3)6(aq) + S2-(aq)→CoS(s) + 6NH3(g)

Zn(NH3)4(aq) + S2-(aq)→ZnS(s) + 4NH3(g)

Após o aquecimento em banho-maria pode-se observar a liberação do gás amônia (NH3), com a adição do TA, que tem como funcionalidade precipitar os quatro metais restantes na solução, a partir da liberação do sulfeto (S2-):

Fe(OH)2(aq) + S2-(aq)→FeS(s) + 2OH-(aq)

Ni(NH3)6(aq) + S2-(aq)→NiS(s) + 6NH3(g)

Co(NH3)6(aq) + S2-(aq)→CoS(s) + 6NH3(g)

Zn(NH3)4(aq) + S2-(aq)→ZnS(s) + 4NH3(g)

Após a centrifugação, rejeitou-se o sobrenadante (solução 01). Depois adicionou-se ao ppt algumas gotas de água quente (H2O) contendo uma gota de nitrato de amônio (NH4NO3), com a finalidade de lavagem da solução. Em seguida centrifugou-se e mais uma vez rejeitou o sobrenadante (solução 02), restando o ppt 02. Ao ppt 02 foram adicionadas gotas de ácido nítrico (HNO316 M) para que fossem dissolvidos todos os hidróxidos e os sulfetos:

Al(OH)3(s) + 3H+(aq) → Al3+(aq) + 3H2O(aq)

Cr(OH)3(s) + 3H+(aq)→ Cr3+(aq) + 3H2O(aq)

3CoS(s) + 2NO-3(aq) + 8H+(aq) → 3Co2+(aq) + 2NO2(g) + 3S(s) + 4H2O(aq)

3NiS(s) + 2NO-3(aq) + 8H+(aq) →3Ni2+(aq) + 2NO2(g) + 4H2O(aq)

3ZnS(s) + 2NO-3(aq) + 8H+(aq) → 3Zn2+(aq) + 2NO2(g) + 4H2O(aq)

Com o aquecimento em banho-maria, o ppt 02 mudou a sua coloração de preto a roxo, porém quase que imediatamente ao ser retirado do banho-maria o ppt retorna a sua coloração de origem, preto. Prosseguindo com o procedimento, foram adicionadas, seguindo uma sequência, gotas de ácido nítrico (HNO3 16 M) e aqueceu até próximo a secura. Logo após, adicionou-se alguns cristais de bismutato de sódio (NaBiO3) que em meio ácido irá se dissociar, apresentando uma coloraçao escura. Rejeita-se o ppt 04 e continua os procedimentos com a solução 04.

NaBiO3(s)→ Na+(aq) + BiO3-(aq)

Reação de dissociação do hidróxido de sódio (NaOH):

NaOH(aq)→ Na+(aq) + OH-(aq)

A adição do hidróxido de sódio (NaOH), com pH 11, resultou na precipitação dos hidróxidos:

Al3+(aq) + 3OH-(aq) →Al(OH)3(s)

Cr3+(aq) + 3OH-(aq)→Cr(OH)3(s)

O excesso da base (OH-) resultou na formação de hidroxicomplexos, reação de caráter exotérmica e solução verde-claro (gelatinoso):

Al(OH)3(s) + OH-(aq)→[Al(OH)4-](aq)

Cr(OH)3(s) + OH-(aq)→[Cr(OH)4-](aq)

Logo após adicionou-se uma gota de peróxido de hidrogênio (H2O2) 3%, percebeu-se a mudança na sua coloração para verde escuro. O mesmo é um agente oxidante em meio básico, ocasionando assim a oxidação do íon tetrahidroxicromato (II) em íon cromato (CrO42-):

Cr(OH)4-(aq) + 3H2O2(aq) + 2OH-(aq) →2CrO42-(aq) + 8H2O(l)

Dando continuidade a prática, o procedimento foi separado em dois tubos: um tubo contendo a solução (solução B) e o outro com o precipitado (precipitado A).

(Parte 1 de 2)

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