Relatório Volumetria

Relatório Volumetria

Universidade do Estado de Santa Catarina - UDESC

Centro de Educação Superior do Alto Vale do Itajaí - CEAVI

Departamento de Engenharia Sanitária

Relatório de

Química Experimental – Procedimento IX

Volumetria

Data de realização do experimento: 17/10/2013

Acadêmico: José Guilherme Espíndola

Assinatura:

Acadêmico: Emanuel Fusinato

Assinatura:

Data de elaboração do relatório: 22/10/2013

Ibirama, 22 de Outubro de 2013.

  1. Objetivo

Fornecer subsídios para determinação experimental de normalidade, concentração ou a quantidade de soluto de uma solução problema.

  1. Introdução

A validade de um resultado analítico depende do conhecimento da quantidade de um dos reagentes usados. Por isso, quando trabalhamos com soluções, é fundamental determinar a sua concentração quando ela não está indicada. Para tal, utiliza-se a técnica da volumetria, também conhecida como titulação. Em uma titulação, incrementos de solução de reagente (titulante) são adicionados ao constituinte (titulado) até sua reação ficar completa. Da quantidade de titulante requerida calcula-se a quantidade de constituinte em análise que estará presente.

O ponto final aferido, que é indicado pela súbita mudança em uma propriedade física da solução, não é necessariamente o ponto de equivalência, resultado ideal teórico almejado em uma titulação (quantidade de titulante adicionado é a quantidade exata necessária para uma reação estequiométrica com o titulado). Por isso é inevitável o erro de titulação, que consiste na diferença entre o ponto final e o ponto de equivalência.

A concentração de uma solução é confiável quando ela é determinada por um padrão primário, porque ele é um composto altamente puro, suficiente para ser pesado e dissolvido em um volume conhecido de solução. Um padrão primário deverá ser 99,9% puro, ou mais, não deverá se decompor sob estocagem normal e deverá ser estável quando secado por aquecimento a vácuo. Em muitos casos, o titulante não é disponibilizado como um padrão primário, assim sendo, utiliza-se uma solução padrão para padronizar o titulante em questão.

Materiais e Métodos

3.1 Materiais e Reagentes

  • Bureta de 50 mL

  • Erlenmeyer de 250 mL

  • Papel de filtro qualitativo

  • Suporte universal

  • Garra metálica com mufa par buretas

  • Bico de Bunsen

  • Tela de amianto

  • Carbonato de sódio dessecado – Na2CO3

  • Biftalato de potássio – C6H4COOK.COOH

  • Solução de ácido clorídrico 0,1 N – HCl

  • Solução de hidróxido de sódio 0,1 N – NaOH

  • Solução de fenolftaleína

3.2 Métodos

1. Padronização de solução 0,1 N de HCl com Na2CO3

1.1. Colocar a bureta no suporte.

1.2. Lavar a bureta duas vezes com HCl (5 mL) que é adicionado por meio de um funil. Deixar escoar completamente cada porção antes da adição da seguinte.

1.3. Colocar o HCl na bureta até um pouco acima do zero da escala.

1.4. Abrir e fechar a torneira rapidamente para evitar a formação de bolhas de ar e para encher a ponta da bureta, até a parte inferior do menisco coincida exatamente com a divisão zero.

1.5. Colocar num erlenmeyer de 250 mL, 0,2 g de carbonato de sódio.

Dissolvê-lo com 100 mL de água destilada. Adicionar 2 gotas de solução de fenoltaleína.

1.6. Colocar o Erlenmeyer sob a bureta.

1.7. Colocar um papel de filtro sob o Erlenmeyer para verificar o ponto de viragem com mais facilidade.

1.8. Segurar a torneira da bureta com a mão esquerda e o gargalo do

Erlenmeyer com a mão direita.

1.9. Usando a mão esquerda, abrir cuidadosamente a torneira da bureta e gotejar a solução de HCl na solução de Na2CO3 do Erlenmeyer, com agitação branda.

1.10. Continuar gotejando até que a solução passe da coloração incolor para a rosa.

1.11. Ferver a solução durante dois minutos para que o CO2 seja eliminado.

1.12. Resfriar a solução.

1.13. Caso seja necessário, adicionar mais algumas gotas de HCl até que a solução fique novamente incolor.

1.14. Anotar o volume gasto de HCl.

1.15. Repetir a titulação (do item 1.3 ao 1.14) com menor intervalo de tempo entre a adição das gotas de HCl, até próximo do ponto de viragem. Continuar a adição de HCl, gota a gota até a viragem. Anotar o volume gasto na segunda titulação.

2. Padronização de uma solução de NaOH 0,1 N com biftalato de potássio.

2.1. Repetir os itens 1.1, 1.2, 1.3 e 1.4, usando solução de NaOH.

2.2. Colocar num Erlenmeyer de 250 mL, 0,7 – 0,9 g de biftalato de potássio dessecado. Dissolvê-lo em 100 mL de água destilada ( se possível fervida e resfriada recentemente). Adicionar 2 gotas da solução de fenolftaleína.

2.3. Titular (repetir itens 1.5 à 1.14) a solução de NaOH até que a solução contida no Erlenmeyer adquira coloração levemente rósea persistente durante 30 segundos.

  1. Resultados e Discussões

1. Padronização de solução 0,1 N de HCl com Na2CO3Executamos o processo de limpeza da bureta com a solução problema de HCl. Adicionamos HCl na bureta e acertamos o menisco. Colocamos num erlenmeyer de 250 mL, 0,2 g de carbonato de sódio, dissolvemos com 100 mL de água destilada. Adicionamos 3 gotas de solução de fenolftaleína e iniciamos a titulação, foi utilizado 30,7 mL de HCl para que a solução passasse da coloração rosa para incolor. A solução foi fervida durante alguns minutos para que o CO2 fosse eliminado, para que este não voltasse a formar carbonato. Resfriamos a solução, como não voltou a apresentar cor rosa não foi preciso titular novamente.

Reação:

2HCl + Na2CO3  H2CO3 + 2Na+ + 2Cl-

3,78 mmol 1,89 mmol

30,7 mL

NNa2CO3 = 0,2 = 1,89x10-3 mols; como são 2 mols, NHCl = 3,78x10-3 mol

106

CmHCl: 3,78 mmol = 0,123 mol/L

30,7 mL

2. Padronização de uma solução de NaOH 0,1 N com biftalato de potássio.  Limpamos a bureta com a solução problema, NaOH, e adicionamos NaOH até acertar menisco no 0. Adicionamos 10 ml de biftalato de potássio, e 3 gotas da solução de fenolftaleína em um erlenmeyer com 100 ml de água deionizada.

Titulamos a solução de NaOH, duas vezes, até que a solução contida no Erlenmeyer adquirisse coloração levemente rosada.

Reação:

1 mmol 1 mmol

(Solução Problema)

1ª 11,9 mL

2ª 11,1 mL

Media= 11,50 mL

CBiftalato = 0,100 mol/L

MMBiftalato = 204,1 g/mol

VBiftalato = 10 mL

CBif = Nbif  0,100 mol/L =Nbif Nbif = 1 mmol

VBif 10 mL

Nbif = MBiftalato1 mmol = MBiftalato MBiftalato= 0,2041 g

MMBiftalato 204,1 g/mol

CNaOH= NNaOHCNaOH= 1 mmolCNaOH= 0,086 mol/L

VNaOH 11,5 mL

  1. Conclusão

Volumetria é um método de análise química quantitativa que se fundamenta na medição do volume de solução de um reagente necessário e suficiente para efetuar determinada reação.

Sendo que utilizamos nesse experimento foi a volumetria ou titulação ácido-base que se baseia na reação de um ácido com uma base. O fator de controle da realização e finalização da reação é o pH, que representa a quantidade de íons hidrogênio (H+) ainda presente no meio reacional. O controle foi efetuado por indicadores de pH, no caso foi utilizado a Fenolftaleina, que em meio basico apresenta uma coloração rosa.

Podemos concluir que a volumetria é de extrema importancia, pois por meio desta tecnica podemos determinar concentrações desconhecidas. Uma utilização importante da volumetria para a are a da engenharia sanitaria é a de DQO.

  1. Referencias Bibliograficas

http://pt.wikipedia.org/wiki/Volumetria (acessado em 24/10/13)

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