Relatório de Pesquisa Qualitativa de Alguns Ânions

Relatório de Pesquisa Qualitativa de Alguns Ânions

Universidade do Estado de Santa Catarina - UDESC

Centro de Educação Superior do Alto Vale do Itajaí - CEAVI

Departamento de Engenharia Sanitária

Relatório de

Química Experimental – Procedimento XIII

Pesquisa Qualitativa de Alguns Ânions

Data de realização do experimento: 14/11/2013

Acadêmico: Adangelo E. Kranbeck

Assinatura:

Acadêmico: José Guilherme Espíndola

Assinatura:

Acadêmico: Emanuel Fusinato

Assinatura:

Data de elaboração do relatório: 19/11/2013

Ibirama, 19 de Novembro de 2013.

  1. Objetivo

Identificar, experimentalmente, a presença de alguns ânions em algumas substâncias.

  1. Introdução

Nesta experiência, faremos a identificação de alguns ânions. Para isso, devemos reagi-los com cátions conhecidos. Trata-se ainda, da Química Analítica Qualitativa. Os ânions analisados nesta experiência são: CO32-, SO32-, Br -, CrO42-, Cr2O72-, SiO32-, NO3 e PO43-.

A importância da análise de ânions é a identificação ou pesquisa dos elementos ou íons que constituem uma substância. Quando armamos uma amostra desconhecida, a primeira exigência é, geralmente, determinar quais as substâncias que nela estão presentes. Este problema pode ser encontrado, em alguns casos, na forma modificada de identificarem-se as impurezas presentes numa amostra ou, talvez, de confirmar-se a ausência de algumas impurezas especificadas.

Uma amostra a ser submetida á análise de ânions, pode conter grande número destes. Mesmo assim a identificação de cada um dos ânions pode ser feita desde que se trabalhe em condições adequadas para eliminar interferências.

Os métodos utilizados para a detecção de ânions não são sistemáticos como os descritos para os cátions. Não existe um sistema satisfatório para separação dos ânions em grupos principais, no entanto, é possível separá-los de acordo com a solubilidade de seus sais de prata, cálcio, bário e zinco, mas estes grupos servem apenas para indicar a limitação deste método.

  1. Materiais e Métodos

3.1 Materiais e Reagentes

  • Tubos de ensaio

  • Estante para tubos de ensaio

  • Espátula

  • Bico de Bunsen

  • Papel tornassol azul

  • Água oxigenada à 20 volumes

  • Carbonato de Sódio sólido

  • Ácido Sulfúrico concentrado

  • Nitrato de Sódio sólido

Soluções (250mL):

  • 0,05 M de Cloreto de Bário

  • 0,02 M de Nitrato de Prata

  • 0,10 M de Ácido Clorídrico

  • 0,10 M de Sulfito de sódio

  • 0,10 M de Metassilicato de sódio

  • 0,05 M de Cromato de potássio

  • 0,02 M de Dicromato de potássio

  • 0,10 M de Nitrato de sódio

  • 0,10 M de Sulfato ferroso

  • 0,10 M de Brometo de potássio

  • 0,01 M de Permanganato de potássio

  • 0,10 M de Ácido Sulfúrico

  • 0,10 M de Cloreto Férrico

  • 0,10 M de Hidrogenofosfato de sódio

  • Água de cal

3.2 Métodos

  1. Ânion Carbonato – CO32-

1.1. Colocar 1 mL de solução de BaCl2 em um tubo de ensaio.

1.2. Adicionar 1 mL de solução de Na2CO3. Agitar.

O aparecimento de um precipitado branco, indica a formação de BaCO3 (insolúvel) e a presença do ânion carbonato.

Escrever a equação da reação, dando o nome de cada substância.

1.3. Montar um sistema, como mostra a Figura 21a.

1.4. Colocar no tubo A, uma ponta de espátula de carbonato de sódio sólido.

1.5. Colocar no tubo B, água de cal.

1.6. Adicionar 2 mL de solução de ácido clorídrico no tubo A e tampar rapidamente. Observar.

Uma turvação da água de cal, indica a presença de gás carbônico (CO2), proveniente da decomposição do carbonato.

Na2CO3 + 2HCl  H2CO3 + 2NaCl

H2CO3 CO2 + H2O

CO2 + Ca(OH)2  CaCO3 + H2O

Turvação

  1. Ânion Sulfito SO32-

2.1. Colocar 1 mL de solução de Na2SO3 em um tubo de ensaio.

2.2. Adicionar 1 mL de solução de HCl. Agitar.

2.3. Aquecer brandamente, na chama do bico de Bunsen.

2.4. Colocar uma tira de papel tornassol azul úmido na boca do tubo.

A mudança de cor do papel para vermelho, indica a formação de H2SO3 e indica também a presença do ânion sulfito.

Escrever a equação da reação ocorrida, dando o nome da cada substância.

2.5. Colocar 1 mL de solução de Na2SO3 em um tubo de ensaio.

2.6. Adicionar 1 mL de solução de AgNO3. Agitar.

O aparecimento de um precipitado branco indica a formação de Ag2SO3 (insolúvel), confirmando a presença do ânion sulfito.

Escrever a equação da reação, dando o nome de cada substância.

  1. Ânion Brometo – (Br)-

    1. Colocar 1ml de solução de KBr em um tubo de ensaio

    2. Adicionar 1ml de solução de AgNO3. Agitar.

O aparecimento de um precipitado amarelo indica a formação de AgBr (insolúvel) e a presença do ânion brometo.

  1. Ânion Metassilicato – (SiO3)—

    1. Colocar 1ml de solução de Na2SiO3 em um tubo de ensaio.

    2. Adicionar 1ml de solução de AgNO3. Agitar.

O aparecimento de um precipitado amarelo indica a formação de Ag2SiO3 (insolúvel) e a presença do ânion metassilicato.

    1. Colocar 1ml de solução de Na2SiO3 em um tubo de ensaio.

    2. Adicionar 1ml de solução de BaCl2. Agitar.

O aparecimento de um precipitado branco indica a formação de BaSiO3 (insolúvel), confirmando a presença do ânion metassilicato.

  1. Ânion Cromato – (CrO4)

    1. Colocar 1ml de solução de K2CrO4 em um tubo de ensaio.

    2. Adicionar 1ml de solução de AgNO3. Agitar.

O aparecimento de um precipitado de cor ocre indica a formação de Ag2CrO4 (insolúvel) e a presença do ânion cromato.

  1. Ânion Dicromato – (Cr2O7)

    1. Colocar 1ml de solução de K2Cr2O7 em um tubo de ensaio.

    2. Adicionar 1ml de solução de AgNO3. Agitar.

O aparecimento de um precipitado acastanhado indica a formação de Ag2Cr2O7 (insolúvel) e a presença do ânion dicromato.

  1. Ânion Permanganato – (MnO4)-

    1. Colocar 1ml de solução de KMnO4 em um tubo de ensaio.

    2. Adicionar 1ml de solução de H2SO4.

    3. Adicionar 1ml de solução de H2O2. Agitar.

O descoramento da solução indica a redução do (MnO4)- à Mn++, indicando a presença do ânion permanganato.

2 KMnO4 + 5 H2O2 + 3 H2SO4  K2SO4 + 2 MnSO4 + 8 H2O + 5 O2

  1. Ânion Fosfato (PO4)---

    1. Colocar 1ml de solução de hidrogenofosfato de sódio em um tubo de ensaio

    2. Adicionar 1ml de solução de AgNO3. Agitar.

O aparecimento de um precipitado amarelo indica a formação de Ag3PO4 (insolúvel) e a presença do ânion fosfato.

Na2HPO4 + 3 AgNO3  Ag3PO4 + 2 NaNO3 + HNO3

    1. Colocar 1ml de solução de NaHPO4 em um tubo de ensaio.

    2. Adicionar 1ml de solução de FeCl3. Agitar.

O aparecimento de um precipitado branco amarelado indica a formação de FePO4 (insolúvel), confirmando a presença do ânion fosfato.

Na2HPO4 + FeCl3  FePO4 + 2 NaCl + HCl

  1. Ânion Nitrato – (NO3)-

    1. Colocar 1ml de solução de NaNO3 em um tubo de ensaio.

    2. Adicionar 1ml de H2SO4 concentrado, deixando escorrer lentamente pelas paredes do tubo.

    3. Segurando o tubo em posição inclinada, adicionar algumas gotas de solução aquosa de FeSO4. Deixar repousar por alguns minutos.

A formação de um anel marrom entre os dois líquidos indica a presença do ânion nitrato. Se o nitrato encontra-se em quantidade muito pequena, a zona pode ser colorida de rosa devido a formação de Fe2(SO4)3NO.

NaNO3 + H2SO4  NaHSO4 + HNO3

6 FeSO4 + 2 HNO3 + 3 H2SO4  Fe2(SO4)3 + 2 NO + 4 H2O

FeSO4 + NO  [Fe.NO]SO4 sulfato de ferro-nitrosilo

    1. Colocar um ponta de espátula de nitrato de sódio sólido em um tubo de ensaio.

    2. Adicionar 1ml de solução de H2SO4 concentrado.

    3. Aquecer brandamente na chama do Bico de Bulsen.

A formação de vapores castanhos indica a formação de NO2, provenientes do nitrato.

NaNO3 + H2SO4  NaHSO4 + HNO3

4 HNO3  NO2 + O2 + 2 H2O

  1. Resultados e Discussões

Procedimento 1: Neste primeiro procedimento adicionamos 1ml de BaCl2, 1ml de Na2CO3 e água deionizada em um tubo de ensaio. O carbonato de calcio reagiu com o ácido e formou o gás CO2. Este gás, foi transferido para outro tubo de ensaio contendo CaOH, esta reação resultou na formação de CaCO3 e água composto de pH neutro.

Procedimento 2: Neste procedimento realizamos a determinação do ânion sulfito. Primeiramente colocamos 1ml de solução de Na2SO3 em um tubo de ensaio. Depois 1ml de HCl. Aquecemos esta solução e testamos com o papel tornassol azul e, como o papel apresentou mudança de coloração para o rosa, constatamos a presença de H2SO3.

Procedimento 3: No procedimento 3 determinamos o ânion brometo. Em um tubo de ensaio, fizemos uma solução contendo 1ml de KBr e 1ml de AgNO3. Notamos a formação de um precipitado amarelo, pela formação de AgBr. Dado a seguir:

KBr + AgNO3  AgBr + KNO3

Procedimento 4: Não realizamos.

Procedimento 5: Neste procedimento realizamos a determinação do ânion cromato. Colocamos 1ml de solução de K2CrO4 em um tubo de ensaio, depois adicionamos 1ml de solução de AgNO3 e agitamos. Observamos a formação de um precipitado morrom, indicando a formação de Ag2CrO4.

Procedimento 6: Neste procedimento determinamos o ânion dicromato. Em um tubo de ensaio fizemos uma solução com 1ml de solução de K2Cr2O7 e 1ml de AgNO3 e agitamos. Observamos a formação de um precipitado marrom, o Ag2Cr2O7. Como demonstrado na reação a seguir:

K2Cr2O7 + 2AgNO3  Ag2Cr2O7 + 2 KNO3

Procedimento 7: Neste procedimento realizamos a determinação do ânion permanganato. Em um primeiro momento colocamos 1ml de solução de KMnO4 em um tubo de ensaio, adicionamos 1ml de H2SO4 e outro 1ml de H2O2 e agitamos. Observamos a mudança de coloração da solução, passando a ficar incolor.

Procedimento 8: Neste procedimento determinamos o ânion fosfato. Em um tubo de ensaio colocamos 1ml de solução de hidrogenofosfato de sódio, adicionamos 1ml de solução de AgNO3 e agitamos. Observamos a formação de um precipitado amarelo, o Ag3PO4. De acordo com a reação a seguir:

Na2HPO4 + 3 AgNO3  Ag3PO4 + 2 NaNO3 + HNO3

Depois adicionamos 1ml de Na2HPO4 e 1ml de FeCl3 e observamos a formação de um precipitado branco amarelado. O que indica a formação de FePO4.

Procedimento 9: Neste procedimento realizamos a determinação do ânion nitrato. Colocamos 1ml de solução de NaNO3 em um tubo de ensaio, adicionamos 1ml de H2SO4 concentrado e, com o tubo em posição inclinada, adicionamos algumas gotas de FeSO4. Observamos a formação de um anel marrom entre os líquidos, o que indica a formação de [Fe.NO]SO4.

Após, adicionamos uma ponta de espátula de nitrato de sódio sólido em um tubo de ensaio, adicionamos 1ml de H2SO4 e aquecemos a solução. Na teoria era para ocorrer o desprendimento do gás NO2, mas não observamos isto no experimento. Talvez porque houve erro nas medidas ou as mesmas eram insuficientes para a realização da reação.

  1. Conclusão

O objetivo principal dessa prática era identificar os ânions presentes numa amostra desconhecida. Realizamos o experimento através da reação da amostra com alguns tipos específicos de soluções pré-determinadas e preparadas.

A análise qualitativa é utilizada para identificar componentes presentes nas substâncias a serem analisadas. A identificação dos ânions acontece de acordo com o produto da reação entre as substâncias.

Apesar dos ânions analisados não serem separados em grupo, assim como os cátions, e nem terem um reagente precipitante específico, observou-se através dos diferentes testes realizados durante essa prática, que há alguns testes específicos que nos proporcionam a afirmar se há ou não a presença de um determinado ânion em uma amostra. Essa afirmação pode-se confirmar no tratamento das amostras com ácido sulfúrico concentrado (desprendimento de gás), nitrato de prata (precipitados brancos e amarelos), cloreto de bário e nos testes específicos.

  1. Referências Bibliográficas

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