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Experimento VII- espectometria e gravimetria, Notas de estudo de Engenharia Química

espectometria e gravimetria

Tipologia: Notas de estudo

2014

Compartilhado em 31/10/2014

esley-cavalcante-6
esley-cavalcante-6 🇧🇷

4.6

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Baixe Experimento VII- espectometria e gravimetria e outras Notas de estudo em PDF para Engenharia Química, somente na Docsity! 1 Universidade Federal de Campina Grande Centro de Ciências e Tecnologia Unidade Acadêmica de Engenharia Química Laboratório de Química Analítica Professora: Bianca Viana de Sousa EXPERIMENTO VII – ESPECTROFOTOMETRIA E GRAVIMETRIA Alunos: Esley Silva Cavalcante – 112150316 Gilvan Wanderley de Farias Neto –112210932 Pablo Icaro Machado Vieira – 112150676 Thamires Ohana Araújo de Carvalho Marcelino - 112150346 Campina Grande-PB, 08 de Abril de 2014. ENGENHARIA QUÍMICA U F C G 2 1. INTRODUÇÃO 1.1. Espectrofotometria A espectrofotometria é um método analítico que baseia-se na interação (absorção e/ou emissão) da matéria com a energia radiante, ou seja, radiação eletromagnética quando os elétrons se movimentam entre níveis energéticos. A absorção da radiação luminosa acontece nos comprimentos de onda entre o ultravioleta e o infravermelho no espectro da radiação eletromagnética. Um espectrofotômetro é um aparelho que faz passar um feixe de luz monocromática através de uma solução e mede a quantidade de luz absorvida e transmitida pela mesma. Usando um prisma, o aparelho separa a luz em feixes com diferentes comprimentos de onda. O espectrofotômetro permite saber que quantidade de luz é absorvida a cada comprimento de onda. As substâncias têm diferentes padrões de absorção, a espectrofotometria permite identificar substâncias baseado no seu espectro. Permite também quantificá-las, uma vez que a quantidade de luz absorvida está relacionada com sua concentração. A medida da luz absorvida permite inferir sobre a concentração do soluto em determinada solução. Compostos desconhecidos podem ser identificados por seus espectros característicos ao ultravioleta, visível ou infravermelho. Quando uma radiação eletromagnética, por exemplo, a luz visível, incide em uma solução, se os fótons da radiação têm energia adequada, a energia associada a essa radiação pode sofrer três diferentes tipos de variações: - ser refletida nas interfaces entre o ar e a parede do frasco contendo a solução (cubeta); - ser dispersa por partículas presentes na solução; - ser absorvida pela solução. Nas aplicações espectrofotométricas, quando se usa energia monocromática em um simples comprimento de onda (λ), a fração de radiação absorvida pela solução, ignorando perdas por reflexão, será função da concentração da solução e da espessura da cubeta. Portanto, a quantidade de energia transmitida diminui exponencialmente com o aumento da espessura atravessada – Lei de Lambert – e o aumento da concentração ou da intensidade de cor da solução – Lei de Beer. A relação entre energia emergente (I) e energia incidente (I0) indica a transmitância (T) da solução. Em espectrofotometria, utiliza-se a absorbância (A) como a intensidade de radiação absorvida pela solução, seguindo as leis de Lambert-Beer. Espectro de absorção é o conjunto das absorbâncias de um composto para vários comprimentos de onda, onde este espectro varia de substância para substância. Através do espectro é possível descobrir o λ máximo de um composto, isto é, o comprimento de onda que o composto mais absorve. A seguir estão representados no gráfico espectros de alguns cromógenos (Fig. 1). 5 Tabela 1: Materiais 3.2. Metodologia 3.2.1 Determinação do espectro de absorção da solução aquosa de permanganato de potássio (KMnO4) Inicialmente, calibrou-se o espectrômetro com uma cubeta contendo apenas água destilada. Pipetou-se 1 mL da solução estoque de concentração 0,02 mol/l e transferiu-se para um balão volumétrico de 50 mL. Logo após, completou-se o volume com água destilada até o menisco e homogeneizou-se a solução. Efetuou-se o mesmo processo para 2 mL , 3 mL, 8 mL e 10 mL da solução estoque. Com a solução contendo 2 mL da solução, efetuou-se a medida da absorbância em função do comprimento de onda, e preencheu-se a tabela 2, observando qual o comprimento de onda em que o permanganato de potássio absorve a maior quantidade de energia radiante. Posteriormente, com base no espectro obtido anteriormente do comprimento de onda onde ocorre a máxima absorção, efetuou-se para cada solução preparada a medida da absorbância em função da concentração molar, e completou-se a tabela 3. 4. RESULTADO E DISCUSSÃO 4.1. Espectrofotometria A tabela 2 apresenta os valores obtidos da absorbância em função do comprimento de onda da solução de concentração 4.10-4 mol/l (2 mL de solução estoque). Materiais Reagentes Balões volumétricos de 100 mL 250 mL de permanganato de potássio (KMnO4) com concentração 0,02 mol/L Béquer de 250 mL Água destilada Pipeta graduada Béqueres de 500 mL Cubetas de vidro Tubo de ensaio Papel macio para a limpeza das cubetas 6 Tabela 2 – Comprimentos de Onda e Suas Absorbâncias Comprimento de Onda (nm) Absorbância 400 420 440 460 480 500 520 540 560 580 600 0,080 0,053 0,071 0,181 0,407 0,947 1,451 1,445 0,897 0,152 0,194 De acordo com os dados obtidos, plotou-se um gráfico da Absorbância em função do Comprimento de Onda (ANEXO), visualizando em que comprimento de onda o permanganato de potássio absorve maior quantidade de energia radiante. Pode-se visualizar que o permanganato de potássio absorve maior quantidade de energia radiante no comprimento de onda igual a 520 nm. A tabela 3 apresenta as absorbâncias medidas em função da concentrações dos soluções preparadas ( 1 mL, 2 mL, 3 mL, 8 mL e 10 mL de solução estoque) Tabela 3 – Absorbância, produto da Cxl, inverso de Cxl Absorbância Cxlx10-4(mol/L) 10-4/Cxl 0,623 1,451 2,0 3,346 2,357 0,4 0,8 1,2 3,2 4,0 2,5 1,25 0,83 0,31 0,25 De acordo com a Lei de Beer, temos: 𝐴 = ɛ . l. C (1) Com os dados obtidos contruiu-se o gráfico da absorbância Vs. Cxl.10-4 (ANEXO), e observou-se que o mesmo possui curva não linear. Com isto, linearizou-se a equação, utilizando o software MATLAB®, obtendo o seguinte gráfico linearizado: 7 Imagem 2 : Gráfico da absorbância versus a concentração Observou-se que a equação da reta é do tipo Y = ax. Comparando com a equação abaixo, temos que o coeficiente angular da reta é igual a ɛ. 1 𝐴 = ɛ. l. C (2) Com isto, determinou-se a absorvidade molar ɛ. ɛ = 387.48 5. OBJETIVO 2 O objetivo deste experimento foi a determinação do teor de sulfato a partir de uma amostra de composição conhecida utilizando técnicas de análise gravimétrica por precipitação. 6. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 2 6.1. Materiaise Reagentes A Tabela 4 apresenta os materiais e os reagentes utilizados no experimento. 10 %𝑆 = 0,4624 2 𝑥 32 233 𝑥100 % 𝑆 = 3,175 De modo análogo determinou-se o teor de SO32- e SO42-: %𝑆𝑂4−2 = 0,4624 2 𝑥 96 233 𝑥100 %𝑆𝑂4−2 = 9,526 %𝑆𝑂3−2 = 0,4624 2 𝑥 80 233 𝑥100 %𝑆𝑂3−2 = 7,94 Vale salientar que durante as várias lavagens com água morna acrescentou-se o AgNO3 a fim de visualizar a presença de cloretos na solução. Realizou-se esse procedimento até a mesma estivesse totalmente livre de cloretos, o que foi sinalizado pela ausência da turbidez da água tratada com AgNO3. 8. CONCLUSÃO Com a realização destes experimentos, observou-se que a espectrofotometria e a gravimetria são métodos importantes na analítica quantitativa. A espectrofotometria é um método de análise baseado em medidas de absorção de radiação eletromagnética. Os métodos espectrofotométricos são utilizados na aplicação a sistemas orgânicos e inorgânicos, por possuir e possibilitar seletividade moderada a alta, boa exatidão, facilidade e conveniência de aquisição de dados. Observa-se que experimento foi realizado com sucesso, visto que o procedimento possibilitou a observação do comportamento da curva-padrão da absorbância em função da concentração das soluções, e a determinação do coeficiente de absortividade molar da espécie estudada. A gravimetria é constituída de uma grande variedade de técnicas, sendo boa parte delas relacionadas à transformação do elemento ou composto a ser determinado num composto puro e estável e de estequiometria definida, cuja massa é utilizada para determinar a quantidade do analito original. No experimento foi utilizado a gravimetria por precipitação química, onde constituinte a ser determinado foi isolado mediante adição de um reagente capaz de ocasionar a formação de uma substância pouco solúvel. Com isto, observou-se com o experimento os conceitos abordados, e concluiu-se que o mesmo ocorreu de forma satisfatória, visto que foi possível a determinação o teor de S, SO32- e SO42- presentes na amostra. 9. QUESTIONÁRIOS 9.1 – Espectrofotometria 1 - Um feixe de luz direcionado para uma amostra pode ser refletido, absorvido, espalhado ou transmitido. O princípio da espectrofotometria é deixar incidir luz em uma molécula, e detectar como a molécula afeta a luz, A espectrofotometria consiste no método de análise óptico mais usado nas investigações biológicas e físico-químicas. 11 2- 3- TRANSMITÂNCIA - exprime a fração da energia luminosa que consegue atravessar uma determinada espessura de um material, sem ser absorvida pelo mesmo; é medida em porcentagem, relativamente à quantidade de energia e comprimento de onda da radiação luminosa incidente. ABSORBÂNCIA - exprime a fração da energia luminosa que é absorvida por uma determinada espessura de um material; é medida em porcentagem, relativamente à quantidade de energia e comprimento de onda da radiação luminosa incidente. Transmitância e Absorbância tendem a ser grandezas complementares, ou seja, sua soma (para a mesma energia e comprimento de onda incidente) é aproximadamente igual a 1, ou 100% 4- Para se realizar uma boa análise utilizando o espectrômetro, devemos seguir alguns cuidados com fatores que podem influenciar na analise com espectrômetro. • É imprescindível que o equipamento seja calibrado e manuseado de acordo com as instruções do fabricante, por ele já traz a margem de erro que o aparelho tem; • Evitar erros de leitura certificar-se de que o equipamento esteja fechado. Antes da leitura a luz do ambiente pode interferir no resultado; • Manter sempre limpo e fechado a fim de evitar o acumulo de partículas de poeira que interferem na análise. Em hipótese alguma toque a cubeta com as mãos sem luvas, a nossa mão contém gorduras e interferem na leitura. • Só podem ser analisados por espectrofotometria de absorção compostos que absorvem luz. • Em caso de soluções fortemente coloridas como permangantos, complexos altamente coloridos, dicromatos, cromatos e outros compostos com cores altamente acentuadas deverão ser feitas no mínimo 5 diluições de concentração conhecida e lidas no espectrofotômetro e uma curva analítica deverá ser traçada afim de determinar o coeficiente de extinção molar. Soluções muito concentradas tendem provocar erros de leitura por que existem muitas moléculas próximas umas das outras. 6- A luz, habitualmente fornecida por uma lâmpada, é fracionada pelo prisma ou rede de difração (monocromador) nos comprimentos de onda que a compõem (luzes monocromáticas). O comprimento de onda selecionado é dirigido para a solução contida em um recipiente transparente (cubeta). Parte da luz é absorvida e parte é transmitida. A redução da intensidade luminosa é medida pelo detector (célula fotelétrica) porque o sinal elétrico de saída do detector depende da intensidade da luz que incidiu sobre ele. O sinal elétrico amplificado e visualizado no galvanômetro em números, é lido como uma absorbância e é proporcional à concentração da substância absorvene existente na cubeta. 7- 9.2 – Gravimetria 1) A análise gravimétrica ou gravimetria é um método analítico quantitativo cujo processo envolve a separação e pesagem de um elemento ou um composto do elemento na forma mais pura possível. O elemento ou composto é separado de uma quantidade conhecida da amostra ou substancia analisada.Podem ser realizadas por duas maneiras,a primeira é por 12 preciptação:Neste caso, o analito é convertido em um precipitado pouco solúvel, depois é submetido a filtração, purificação (através da lavagem e aquecimento) e finalmente pesado.a segunda é por volatilização:Neste método se medem os componentes da amostra que são ou podem ser voláteis. 2) 3) Para que este método possa ser aplicado se requere que o analito cumpra certas propriedades, como:baixa solubilidade,alta pureza ao precipitar,alta filtrabilidade e composição química definida ao precipitar. 4) Para um precipitado ser considerado puro ele deve ter uma baixa solubilidade, ser fácil de recuperar por filtração, não ser reativo ao ar e água. 5) 6) A concentração dos reagentes. 7) O efeito das condições de precipitação sobre o tamanho das partículas foi estudado pela primeira vez por Von Weimarn, que expressou o efeito das concentrações dos reagentes através da equação que representa a supersaturação relativa do sistema, é definida como (Q – S), onde Q representa a concentração instantânea do soluto e S a solubilidade do equilíbrio. A supersaturação relativa é dada por (Q – S)/S. A supersaturação é um estado instável que se transforma em saturação através da precipitação do excesso de soluto. 8) Na formação de um precipitado, é necessário considerar duas etapas: a nucleação e o crescimento dos cristais.Para que ocorra a precipitação, é necessário ter-se inicialmente uma solução supersaturada da substância de interesse, em uma certa temperatura constante. Sendo uma solução supersaturada instável nesta temperatura, ela tende a precipitar o excesso de soluto até atingir o estado de equilíbrio (solução saturada).A primeira etapa da precipitação é a nucleação ou formação dos núcleos primários. A maneira como são formados, assim como o tamanho dos núcleos primários não são bem definidos ainda. Acredita-se que estes sejam formados por alguns pares de íons.Os núcleos não são estáveis e crescem até atingirem o tamanho das partículas coloidais e daí em diante, ou param neste estágio ou continuam a crescer até formarem cristais grandes. Por esta razão é necessário coagular as partículas coloidais para que possam ser filtradas. 10. REFERÊNCIAS BACCAN,N.,ANDRADE,J.C.,GODINHO,O.E.S.,BARONE,J.S. Química Analítica, São Paulo: Ed. Edgard Blucher. Págs: 41-43. OHLWEILER, O. A. Química analítica quantitativa. 3ª ed Livros Técnicos e Científicos, 1985. 2 v. SKOOG,D.A.;WEST,D.M.;HOLLER,F.J. Fundamentos de Química Analítica, Ed. Thopson. HARRIS, Daniel C. Análise Química Quantitativa. Tradução de Jairo Bordinhão. Rio de Janeiro: LTC, 2008.
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