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Analisando estas respostas, ficou caracterl zado que qualquer condição de ensaio no nível inferior de temp~ ratura fornece bons resultados, sendo melhores aqueles nos~ a densidade de corrente está em seu valor elevado.

3.2.2. -Influência do efeito das variáveis sobre a velocidade de concentração, em ouro, da solução.

A tabela 4. mostra o efeito das variáveis so bre a resposta estudada.

Código RI x 103 R2 x 103 DM x 103 Significância

1 3,1 3,16 5,05 - a 3,09 3,05 -0,15 S.

b 6,73 6,76 3,58 S. ab 6,61 6,61 0,02 N.S. c 3,61 3,53 0,30 S. ac 3,26 3,30 -0,03 N.S. bc 7,0 7,04 -0,02 N.S. abc 6,93 6,96 0,08 S.

S -Significativo N.S. -Não-Significativo

RI' R2 -Resultados obtidos DM -Diferença média

Tabela 4. -Efeito das Variáveis sobre a Velocidade de centração, em Ouro, da Solução. Co.!!

A análise fatorial mostrou que todas as va riáveis individualmente exerceram influências significativas na resposta. A análise destes efeitos torna-se mais clara com o auxílio da figura 2, visto que a interação de segunda ordem c) resultou também significativa. Nesta figura, cada direção representa o efeito de cada uma das variáveis estudadas. As fa ces paralelas do cubo representam respectivamente as respostas para os níveis inferior e superior da variável cuja direção Thes é perpendicular. Os valores anotados nos vértices do cubo sao as médias aritméticas dos resultados para cada condição. ,1/" /"" 3,14 A;o; 3,r1T

P'ig'2 -INTENSIDADE ENTRE ACIDEZ LIVRE, DENSIDADE DE CORRENTE E

O efeito de maior influência nesta resposta foi aquele resultante do aumento da densidade de corrente. Com uma densidade de corrente 175% maior que a do nível inferior, obtiveram-se aumentos na velocidade de concentração de mais de 100%, como podemos observar pela comparação entre as faces infe rior e superior do cubo na figura 2.

O aumento da temperatura apresentou um efe! to também positivo na velocidade de concentração em ouro na so lução. As faces frontal e posterior do cubo resumem os resulta dos relacionados. O efeito individual do aumento da temperat~ ra representou a maior variação porc~ntual entre os valores das respostas. As modificações são mais sensíveis quando a densida de de corrente está no seu nível inferior, face a sua influên cia predominante na resposta. Um aumento da temperatura favor~ ceu as reações químicas envolvidas, acelerando a dissolução diminuindo as energfas de ativação para o sistema. e

A concentração de ácido clorídrico na solu ção apresentou um efeito contrário ao das outras variáveis. Foi o menos influente dos três efeitos individuais. Em seu nível superior, uma menor dissociação do ácido parece ser responsável pela menor disponibilidade de íons Cl-a serem adsorvidos, no ano do , para reação.

Em face dos resultados observados, quanto à velocidade de concentração, a melhor condição de ensaio foi aquela resultante da interação (bc) onde a densidade de corren te e a temperatura estão nos seus níveis mais elevados e a con centração de ácido clorídrico na solução, em seu nível inferior.

3.3. -Conclusões do Estudo Fatorial

Correlacionando as duas análises e objet! vando á necessidade de se ter um mínimo de desproporcionação e uma alta velocidade de concentração de ouro na solução, . esco lheu-se a melhor condição que seria a do ensaio de código (b), portanto, recomenda-se para o preparo do eletrólito a utiliza ção de:

densidade de corrente elevada (11A.dm-2), temperatura ambiente (250C), concentração de ácido clorídrico inicial de 200g.l-l

O planejamento fatorial permite obter equ~ ções empíricas que o representam dentro dos níveis estudados. A

12. ., sua utilização para previsão das respostas necessita que os p~ râmetros estejam dentro dos níveis referidos e sejam codifica dos como a seguir:

H+ -300 100 i r 7,5. , e -37,5 12,5 e as equações resultantes para as respostas são:

Xl (5,0 -0,75 XA + 1,79 XB + 0,151 Xc + 0,04 XAXBXC ± ± 0,39) x 10-3 velocidade de concentração (em g.l-l.s-l)

3.0 + 0,19 XA -0,46 ~ + 2,61 Xc -0,31 XBXc + 0,63 porcentagem de ouro desproporcionado (em %)

4 • TESTES COMPLEMENTARES

Os resultados obtidos nos testes compleme~ tares estão listados na tabela I, com os códigos AI' A2 e A3' O esquema dos ensaios foi o mesmo utilizado no estudo fatorial.

As con4ições então determinadas não representam aquelas refere~ tes à condição que resultou em maior velocidade de concentração de ouro na solução, em razão da alta porcentagem de ouro despr~ porcionado a ela relacionado. Foi observado, então, o efeito da adi'ção de cloreto de sódio (NaCl) ao eletrólito, visto que Schalch e Nicol(3) fazem referência a um efeito estabilizador deste sal sobre o íon Au+. Repetiram-se os ensaios realizados nas condições de códigos (bc) e (b), com uma alteração, que foi a utilização de uma concentração de 25g.1-1 de cloreto de sódio nas soluções-eletrólitos.

Observou-se que o efeito restringiu-se, no caso, a um aumento da condutividade do eletrólito, permanecendo a desproporcionação do ouro nos níveis anteriormente obtidos. A velocidade de concentração, no entanto, elevou-se substancial mente, ultrapassando o valor máximo obtido no estudo fatorial. Caracterizou-se a ação do sal como a de um eletrólito suporte.

Com o objetivo de observar possíveis modifi cações no comportamento do método no decorrer do tempo, foram realizados dois testes de maior duração. As condições foram as mesmas. que as indicadas pelo estudo fatorial (b), com adição de 25g.1-1 de NaCl à solução inicial. A concentração de HCl inici aI foi recalculada de forma a permitir alcançar a concentração desejada de ouro na solução (220g.1-1). A duração dos testes foi calculada em 10 horas, sendo suficiente para alcançar 280 g.l-l de ouro no anólito. O tempo real dos testes foi, no en tanto, de 8h20min., em média, caracterizando-se o final do pr~ cesso por uma e.volução de gás cloro nos anodos. A velocidade de concentração elevou-se substancialmente, permanecendo, pr~ porcionalmente, o aumento do peso do catodo e a porcentagem de

.ouro desproporcionado, no~ níveis observados anteriormente. A acidez da solução ao final do ensaio foi de 8g.1-1, em média.

5. CONCLUSÕES GERAIS

O aumento percentual de peso dos catodos foi baixo, 0,04% na maioria dos testes, refletindo o bom nível de porosidade da cápsula selecionada para os ensaios de laboratório.

O aumento da concentração de ácido clorídrico na solução pr~ moveu melhores resultados de ~uantidade porcentual de ouro desproporcionado; entretanto, diminuiu a velocidade de con centração de ouro na solução.

A temperatura foi a variável de maior influência sobre a quantidade porcentual de ouro desproporcionado. O éfeito foi muito prejudicial, limitando o processo à utilização de temperatura ambiente (2SoC).

O processo de dissolução do ouro foi acelerado com o aumento da temperatura; no ennánto, relativamente, foram produzidos mais íons monovalentes de ouro.

A densidade de corrente exerceu influências sempre benéficas nas respostas analisadas. Foi a de efeito mais significat! vo sobre a velocidade de concentração de ouro na solução.

As melhores respostas obtidas no estudo fatorial (ensaio de código bc) foram 7,02 x 10-3 g.l-l.s-l de velocidade de con centração e 0,2% de ouro desproporcionado.

A adição de cloreto de sódio à solução, em concentração de 2Sg.1-1, aumentou a eficiência de dissolução anódica, não influindo sobre a quantidade porcentual de ouro desproporci~ nado.

De acordo com o estudo fatorial e com os testes complement~ res realizados, aconselha-se a utilização de: concentração de ácido clorídrico na s~lução em torno dos 200g.1-1, densidade de corrente de llA.dm-2, temperatura ambiente (2SoC) e 25g. 1-1 de concentração de cloreto de sódio.

utilizando os parâmetros nos níveis acima citados, em testes com duração para alcançar 280g.1-1 de concentração de ouro, a velocidade de conc~ntração foi de 9,02 x 10-3g.1-1.s-1 (ou 32,4g.1-1.h-l) e o ouro desproporcionado somou 0,4% do dis solvido.

6. BIBLIOGRAFIA

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3. SCHALCH, E. & NICOL, M.J. A study of certain problems associated with electrolytic refining of gold. Gold Bulletin, 1 (4): 17 -23, 1978.

4. GALLEGO, J. H. et alii. The electrochemistry of gold in acid solutions containing chloride ions. J. Electroanal. Chem. 6: 270 -30, 1975.

5. GRANATO, M. & VILLAS BOAS, R.C. Estudo de alguns parâm~ tros no eletrorrefino de ouro. Brasília, 1980 (CETEM. STM, n. 14).

6. BARBOSA, J.P.; Filisetti, I.B.A.; VILLAS BOAS, R.C.

Projeto refino de ouro; relatório da primeira fase. Rio de Janeiro, CETEM, 1979.

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